超声喷涂制备结构色薄膜及其性能研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:sbsiqyd9
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结构色,又称物理色,是由于光在一些极薄的细微结构中,发生散射、衍射或干涉而产生的各种颜色。相比于色素色,结构色具有高亮度、高饱和度、不易褪色的优点,并且结构色材料结构简单、选材广泛、在显示、功能涂层、防伪领域有着广泛的应用前景。制备结构色材料的方法很多,传统的精密加工法设备昂贵、制造成本高;而基于溶液体系的自组装方法简便高效,主要有浸渍法、旋涂法和压力式喷涂法等。本课题引入了微量喷涂的概念来实现装配过程的精确控制,并且采用超声喷涂技术进行研究,这项技术是近年来被开发用于薄膜制备领域。本课题研究了材料的性能以及设备操作参数对于超声喷涂制备纳米颗粒薄膜的影响,旨在制备厚度均匀(200 nm以下)的纳米颗粒薄膜。选择二氧化硅(SiO2)和二氧化钛(TiO2)作为沉积材料,基底为硅片和玻璃片。为了降低胶体溶液的表面张力,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂。首先,对于TiO2纳米颗粒和SiO2纳米颗粒的水分散液中颗粒平均水合粒径和溶液PDI进行测量,TiO2纳米颗粒的平均粒径为36.75 nm,PDI为0.186;SiO2纳米颗粒的平均粒径为52.57 nm,PDI为0.228。添加PVP前后,TiO2纳米颗粒分散液的PDI分别为0.186和0.197,增加了5.9%,而颗粒的平均水合粒径分别为36.75 nm和41.05 nm,增加了11.7%,可以看出PVP的加入对于体系粒径大小和分散性影响并不明显。其次,使用PVP的纯溶液作为原料进行薄膜组装,初步确定超声喷涂参数。后续使用0.1 wt.%的PVP分别和0.1 wt.%的纳米颗粒分散液进行混合组装,之后经过煅烧去除PVP,结果表明,S/P体系中SiO2与PVP对膜厚贡献比为1:1,T/P体系中TiO2与PVP对膜厚贡献比为6:4。同时,研究表明,喷涂遍数或料液浓度减半,膜层厚度也会减半。对煅烧后的TiO2纳米颗粒涂层进行EDS能谱测试,结果表明,涂层在基底表面覆盖程度良好。再次,降低料液浓度,从而降低薄膜的厚度,使其易于落入薄膜干涉材料的厚度范围,通过调节操作参数进而控制其颜色。最终选取0.05 wt.%的SiO2纳米颗粒溶胶和0.01wt.%的PVP混合体系最为实验原料,考察了底板温度影响薄膜干燥过程,最终选取60℃作为干膜组装温度,选取40℃作为湿膜组装温度。载气压力控制在20 kPa以内。研究发现,不添加PVP的纳米颗粒水分散液喷涂所得涂层,未产生结构色效果,在光学显微镜下发现其微观结构呈现卵石形状。超声喷涂SiO2纳米颗粒涂层,结果表明,随着喷涂遍数的增加,其颜色逐渐发生红移,这一现象符合薄膜干涉规律,因为喷涂遍数增加,薄膜质量增加进而引发薄膜厚度的增加。对于干膜喷涂所得SiO2纳米颗粒涂层,煅烧后的样品进行轮廓仪测试,测得表面粗糙度RMS为130 nm,且涂层表面呈现多孔结构。超声喷涂TiO2纳米颗粒涂层,研究发现,喷涂遍数增加,涂层的厚度增加;不添加PVP所得样品现象与SiO2涂层一致;煅烧前后样品的厚度未发生明显变化,涂层折射率平均下降0.22,这是因为煅烧后空气占据了之前PVP所在的位置。最后,SiO2纳米颗粒涂层可以使硅片的水接触角由43.0°下降到5.5°,展现出明显的润湿效果。后续的,将SiO2纳米颗粒涂层组装在玻璃基材上,所得产品的透光率在85%以上,玻璃的水接触角由57.0°下降到8.0°,并且具有优异的防雾性能。
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