纳米颗粒悬浮液的制备及热力学性质研究

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纳米颗粒悬浮液是指把金属或非金属纳米粉体分散到水、醇、油等传统的换热介质中,制备成均匀、稳定、高导热的新型换热介质,这是纳米技术应用于热能工程这一传统领域的创新性研究。我们都知道,常温下固体材料的导热系数要比流体大两个数量级,因此可以预计,在流体中加入固体颗粒会提高导热系数。纳米流体克服了大颗粒悬浮液的缺点,由于布朗运动,悬浮液内纳米颗粒不易沉降,有利于形成稳定的悬浮液,这为工业应用提供了基础。制备纳米颗粒的方法很多,如溅射法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等,其中水热法具有反应速度快、产物粒度可控且纯度高、结晶度好、团聚少等特点,已被广泛应用于制备金属、氧化物和低价硫化物等纳米材料。但水热合成也受到一定的限制,如在制备碳化物、氮化物、磷化物、硅化物等非氧化物时,由于反应物对水敏感而无法使用。而用有机溶剂作反应介质,能够利用非水介质的一些特性。(如极性或非极性、配位性能、热稳定性等)完成许多在水溶液条件下无法进行的反应,从而制备一些具有特殊性质和结构的纳米材料;此外,以有机溶剂代替水作为反应介质时,可有效避免固体表面羟基的存在,提高纳米材料的分散性。因此有机溶剂热法逐渐成为纳米材料的重要合成技术。本论文分别通过水热法和有机溶剂热法制备了氧化铁的悬浮液,并通过X-射线衍射(XRD),透射(扫描)电子显微镜、721型分光光度计等技术对不同条件下所制的颗粒的大小、形貌、悬浮液的稳定性、悬浮液的热力学性质进行了研究.具体研究结果如下:1.以水为溶剂,以尿素和FeCl3·6H2O为反应物70℃下反应5 h,通过水热法制备了β-FeOOH的悬浮液,并对其热力学性质进行了测定。2.以乙二醇为溶剂,阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠为添加剂,FeCl3·6H2O、醋酸钠为反应物,180℃下反应12 h溶剂热一步法制备Fe3O4的悬浮液,当加入的十二烷基磺酸钠的浓度为0.5 mM时,制备Fe3O4的稳定的悬浮液,并提出了十二烷基磺酸钠作为添加剂的可能作用机理。3.以正丁醇为溶剂,三乙酰丙酮化铁Fe(acac)3为前驱体,β-CD与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)形成复合物为模板,当β-CD与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度比为1:2时,140℃下反应24 h溶剂热法一步制备稳定的Fe3O4悬浮液,并研究了β-CD与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的不同浓度比对Fe3O4的结构和Fe3O4的悬浮液稳定性的影响。4.以甲醇为有机溶剂,三乙酰丙酮化铁Fe(acac)3为前驱体,1-乙基-2-吡咯烷酮为稳定剂,190℃下反应3 h溶剂热法一步制备了稳定的α-Fe2O3的悬浮液,对悬浮液离心抽滤可以得到结晶度好的规则的磁性粒子,并提出了1-乙基-2-吡咯烷酮作为稳定剂可能的作用机理。5.以正丁醇为溶剂,以FeCl3·6H2O和尿素为反应物,以阴离子表面活性剂SDBS为添加剂,当加入的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度为3 mM或5 mM时,70℃下反应5h溶剂热法制备了稳定的β-FeOOH的悬浮液,对其热力学性质进行了测定,对悬浮液离心抽滤得到的纳米微粒是一维的β-FeOOH。
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