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化学链燃烧是一种新型燃烧技术,在燃烧过程中实现CO2内分离与低能耗捕集。煤化学链燃烧中煤焦气化速率通常明显低于载氧体还原速率,未转化的煤焦易被载氧体携带进入空气反应器中发生燃烧反应,因而煤焦与载氧体二元颗粒分离至关重要。本文针对煤化学链燃烧的二元颗粒分离规律及特性进行实验研究。首先针对煤焦与载氧体分离规律,基于稀相分离理念提出了环形炭分离器,并建立了设计方法。搭建了可视化单体环形炭分离器冷态装置,构建了塑料（轻）和钛铁矿（重）二元颗粒分离的实验过程及测量方法,模拟并定量研究了实际过程中的二元颗粒分离。实验结果表明,固体给料速率、环形区域气速以及轻颗粒粒径是影响分离的关键因素。当固体给料速率小于40 g/s时,轻颗粒分离效率超过95%。当升高环形区域气速,会降低重颗粒分离效率而增大轻颗粒分离效率,其最优气速接近重颗粒的终端速度。进一步,提出耦合环形分离器的煤化学链燃烧反应器。搭建了冷态系统装置并实现了合理的压差平衡、稳定可控的固体循环以及连续高效的二元颗粒分离,轻颗粒分离效率可达85%以上。研究发现,系统中的环形炭分离器由于受系统效应影响,轻颗粒分离效率降低约10%。在二元颗粒分离的气固流动结构方面,实验发现环形流化床中固含率分布呈现为“上稀下浓”结构,轻颗粒浓度分布则相反。这两个分布在环形区域底部均出现了一个突变。部分轻颗粒被颗粒团携带进入环形区域底部,轻颗粒与重颗粒在环形区域底部的分离至关重要。进一步分析表明,相对于单体装置,双流化床系统波动性造成了分离区域气固非均匀结构更为显著,为系统效应的主因。针对煤焦与载氧体在高温下的分离规律及特性,设计并搭建了耦合环形炭分离器的煤化学链燃烧热态装置。选用越南钛铁矿作为载氧体,系统实现了稳定连续的高温固体循环和给煤（神府烟煤）,热输入为3-10 kWth。最长连续稳定运行时间达15 h以上,累积运行约100 h。实验结果表明,温度为860°C,环形炭分离器的碳分离效率超过90%。针对系统碳捕集效率的优化,实验研究了反应器温度、载氧体系统循环量、煤颗粒粒径及环形区域气速的影响规律。结果表明,升高温度会显著提高系统碳捕集效率,在950°C下,系统碳捕集效率可达95%。实验发现,部分煤焦主要以三种形态（柱状、团块状、网状）粘附于钛铁矿表面,进而降低碳捕集效率。最后总结并提出了煤化学链燃烧的碳迁移过程。