聚合物环糊精手性固定相的合成和对布洛芬对映体的分离

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本文先用无水乙醇作介质,采用分散聚合法制备苯乙烯(ST)种子,再以自制的种子按照种子溶胀法制备单分散大孔聚(苯乙烯-二乙烯苯)(PSt-DVB)微球。然后对微球骨架直接功能基化,使用浓硝酸/浓硫酸混酸进行硝化,制备硝基树脂,并且获得了最佳的硝化条件:65%浓硝酸/85%浓硫酸(2/5,体积比),反应温度50℃,反应时间5小时。进而在乙醇/1mol/l盐酸反应介质中,利用二氯化锡将硝基树脂还原为氨基树脂。最后以氨基作为反应基团,以戊二醛作为连接剂,制备出β-环糊精键合的手性固定相。考察了反应时间、盐酸浓度等因素对环糊精固载量的影响,并得到最佳反应条件:80℃、1mol/1盐酸溶液、β-环糊精投料量为氨基树脂4倍时能获得最大β-环糊精固载量。在25MPa下,以95%的乙醇为溶剂装柱,获得了250mm×4.6mm手性聚合物色谱柱。最后选择消旋体药物布洛芬缓释胶囊作为手性分离对象,在高效液相色谱上拆分布洛芬,同时优化分离参数。优化后的分离参数为:流动相组成为:甲醇:乙酸三乙胺缓冲液(pH=4.5,三乙胺体积分数0.2%)=30:70;流速为1ml/min;柱温30℃。分离度Rs达到1.5以上,基线完全分离。
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