利用微米/纳米复合技术制备微纳米核壳复合结构不仅能有效地解决纳米颗粒在制备、存储及应用过程中易团聚或与其它物质相吸附的问题,还可以增强这些材料的功能性,改善其使用效果；同时,还可赋予复合颗粒新的特性,为新型多功能复合材料的制备提供新途径。然而,现有关于核壳复合结构的报道多集中在以不同方法进行核壳复合结构的设计与制备方面,而对壳层的成分、组装机理、组成单元的结构和形貌的控制及其对材料性能影响的报道并不多。在壳层由低维微纳米材料组装而成的核壳结构中,壳层组装单元的组成与形貌、核/壳两层的比例、以及不同壳层的组合方式等对材料性能有很大的影响。鉴于此,本论文对核壳复合材料的结构设计和制备工艺进行了探索性研究,通过对反应的设计和控制,实现了金属(合金)、氧化物等微纳米磁性材料在空心玻璃微珠(HGS)表面的可控组装,得到了一系列具有中空结构的轻质高强微纳米核壳复合磁性微球,并对其形成机理和磁性能进行了较为系统的研究。主要研究内容及结果如下:　　 (1)采用化学镀工艺制备了HGS/镍基合金核壳复合微球。对传统的前处理工艺进行了改进,利用较为廉价的硝酸银作为活化剂,通过“偶联-活化”两步前处理工艺,实现了镍基合金壳层在HGS表面的均匀致密包覆。与传统的氯化钯活化剂相比,银离子为活化剂结合偶联的前处理工艺,在保证良好活化效果的基础上,简化了前处理工艺,同时降低了成本。在此基础上,制备了不同的HGS/镍基合金核壳复合微球。探讨了核壳结构可能的形成机理,研究了反应条件和反应体系组成对产物的壳层成分与结构、镀覆速率以及磁性能的影响,发现反应液pH在9.0-9.5时,既可保证较高镀速,又能保持镀液的稳定性及镀层的均匀性。　　 (2)采用水热还原法,以水合肼为还原剂,在无模板、表面活性剂或外加作用力存在的情况下,分别制备了不同形貌和结构的金属镍和金属钴微-纳米结构材料。在此基础上,重点研究了这两种金属在HGS表面的可控组装。通过水热反应,分别制备了壳层形貌和结构可控的HGS/Ni和HGS/Co中空磁性微纳米核壳复合微球。研究了反应温度、时间、水合肼与氢氧化钠浓度等对样品壳层形貌的影响。并对核壳复合结构的形成机理以及壳层形貌对复合微球磁性能的影响进行了系统研究。　　 (3)利用水/溶剂热反应,以氯化亚铁为主要原料,制备了一系列壳层成分、结构和形貌可控的HGS/氧化铁微纳米核壳复合微球。通过控制反应条件(温度、时间、热处理等)和反应体系组成(溶剂组成、铁盐浓度、pH值、添加剂等),壳层的基本组装单元可以有效地调控为α-FeOOH纳米棒、α-Fe2O3纳米棒、α-Fe2O3和Fe3O4圆饼(由层数可控的多层纳米圆盘叠加而成)等。在一系列对比反应的基础上,对不同的氧化铁纳米结构在HGS表面的组装机理进行了探讨,并系统研究了样品的磁性能。　　 (4)在单层磁性壳层在HGS表面组装的基础上,通过分步液相反应法结合热处理的工艺进行了在HGS表面组装金属.化合物复合壳层的研究,制备了双壳层包覆的HGS/Ni-Ni3P/Co2P2O7微纳米核壳复合磁性微球。探讨了复合壳层在HGS表面的组装机理,并研究了样品的磁性能。　　 (5)在以HGS为核材的中空球形微纳米核壳复合颗粒的制备及其磁性能研究的基础上,选择比较有代表性的HGS/金属镍、HGS/镍磷合金和HGS/镍磷-焦磷酸钴复合壳层三种样品,对其电磁参数和电磁波反射率损失进行了初步的探索性研究。发现所得复合微球对电磁波都有不同程度的损耗,而且其反射率损失受壳层形貌和结构的影响很大。