随着环境污染和能源危机的问题日趋严重,发展高性能、低成本的清洁能源,努力构建清洁低碳、安全高效能源体系,有利于实现碳达峰碳中和的目标。辉钼矿具有绿色环保、资源丰富、较高的理论容量等优势,有潜力成为商用锂离子电池电极材料的另一种选择。但存在电子电导率低和循环过程中体积变化大导致电极材料粉碎的问题。论文主要针对辉钼矿结构特征,系统性地实施一系列结构优化策略,包括晶型和形貌调控、与碳基材料复合以及引入MoS2纳米阵列形成多组分的分级结构,进而实现电极材料的高比容量和良好的循环稳定性,并阐明储锂性能增强机理。论文为辉钼矿在锂离子电池领域的有效利用,提供了新的技术手段和策略,使实际应用成为可能。主要研究结论有:（1）探究辉钼矿精粉（MC）的结构形貌特征以及储锂性能,并将其与合成的花球状MoS2相比较。结果表明,MC为2H-MoS2,具有电子电导率低、比表面积小的特点。MC由于结构完整、高结晶性使其循环稳定性优于合成MoS2,但片层密堆积,不能充分释放其固有容量,同时低电导率使其电荷转移电阻大和反应动力学差。在100 m A g-1下循环100次后,仅为291 m Ah g-1。合成MoS2花球状蓬松结构以及高比容量的优势为后续制备膨胀辉钼矿（EM）,以及在辉钼矿基上引入纳米MoS2提供了研究思路。（2）以辉钼矿精粉为原料,采用一种新的膨胀工艺制备膨胀结构的EM,来实现释放其固有容量的目的。开展了反应时间、反应温度以及Na OH浓度对膨胀辉钼矿结构形貌和电化学性能的影响研究。研究结果表明,膨胀辉钼矿具备1T@2H MoS2异质结结构,呈现蠕虫状,具有大量微孔,比表面积46.91 m~2g-1,电子电导率可达10 S cm-1。相比MC,膨胀辉钼矿的储锂性能得到大幅度提升,同时拥有较小电荷转移电阻和快速的反应动力学。在100 m A g-1的电流密度下循环500次比容量仍有823 m Ah g-1;同时在1A g-1下,比容量为727 m Ah g-1。但膨胀辉钼矿仍无法避免循环～125次后出现电压失效,导致容量快速衰减。膨胀结构的EM具有大比表面积、大量缺陷位点和1T@2H MoS2异质结,缩短了锂离子传输距离,形成内建电场来加速电子和离子的转移,提升了储锂性能。（3）以膨胀辉钼矿为原料,采用碳包覆策略构筑膨胀辉钼矿@C（EM@C）复合材料,解决电压失效,提高电极的稳定性。开展了反应时间和多巴胺浓度对EM@C复合材料的结构形貌和电化学性能的影响相关研究。研究结果表明,碳层中N元素以吡啶N和吡咯N的形式存在,N掺杂的碳层既可固定Mo原子和多硫化物离子,也有助于释放体积应变和加速电子传输。电化学测试显示,EM@C复合材料具备良好的循环稳定性,同时进一步释放了辉钼矿的固有容量,循环过程中没有出现电压失效,循环200次后比容量仍有1213 m Ah g-1。（4）以EM@C为原料,在碳层表面原位生长MoS2纳米片,构筑出膨胀辉钼矿@C@MoS2（EM@C@MoS2）分级材料,进一步优化辉钼矿基的比容量。研究结果表明,碳层表面垂直生长的MoS2纳米片相互交错,形成迷宫状,扩大的晶格间距为0.73 nm。引入的MoS2纳米片增加了该分级材料的比表面积、微孔数量和暴露了更多活性位点。EM@C@MoS2分级材料展示了优异电化学性能。以100 m A g-1循环200次比容量为1336 m Ah g-1,并在200圈内比容量均高于EM@C复合材料。在1 A g-1的大电流密度下,比容量仍有658 m Ah g-1。同时EM@C@MoS2分级材料具备更低的电荷转移电阻,并由赝电容主导快速反应动力学。EM@C@MoS2分级材料中各结构之间的协同作用,实现优势互补,缩短了锂离子传输距离、提高了传输速率和提供了更多的锂存储空间。