【摘 要】
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发光玻璃具有很多优良特性,如发光均匀性好、激活离子掺杂均匀、透明度高、热稳定性好、易制备加工等,且在白光LED、显示设备、光学传感器、光电子器件等方面有着潜在的应用价值。目前稀土离子掺杂发光玻璃已被大量研究,尽管其具有优良的光学性能和稳定性,以及高发射效率,但稀土原材料的成本较高。近几年,一些金属离子由于低价、环保,且具有良好的光学性能,受到了广泛关注。金属离子Sb3+是ns~2构型离子,有宽激发
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发光玻璃具有很多优良特性,如发光均匀性好、激活离子掺杂均匀、透明度高、热稳定性好、易制备加工等,且在白光LED、显示设备、光学传感器、光电子器件等方面有着潜在的应用价值。目前稀土离子掺杂发光玻璃已被大量研究,尽管其具有优良的光学性能和稳定性,以及高发射效率,但稀土原材料的成本较高。近几年,一些金属离子由于低价、环保,且具有良好的光学性能,受到了广泛关注。金属离子Sb3+是ns~2构型离子,有宽激发、宽发射的特点,在紫外光区域有着强烈的光吸收,还有研究表明可作为敏化剂。一般其氧化物Sb2O3作为玻璃熔制时使用的澄清剂,Sb3+作为发光中心离子掺杂的研究较少。但因其良好的光学性能,若将Sb3+单独掺入玻璃制成高量子效率的蓝色发光玻璃,或作为敏化剂与红色发光的过渡金属离子共掺制成白光发光玻璃,研究其发光性能,具有一定的创新性和研究意义。本文主要采用溶胶-凝胶法制备玻璃前驱体,在空气气氛下掺入还原剂Si3N4进行熔制,成功制备了一系列Sb3+单掺和Sb3+/Mn2+共掺的钆铝硅酸盐玻璃,通过透射光谱、激发光谱、发射光谱、荧光寿命、量子效率、变温发射光谱等测试对这些玻璃进行研究分析,主要内容有:1、Sb3+单掺钆铝硅酸盐玻璃(单掺Sb3+样品):首先,研究在空气气氛下熔制单掺Sb3+样品时添加还原剂Si3N4对其发光性能影响,加入Si3N4后,样品发光增强,Si3N4的最佳掺杂浓度为3 mol%,此浓度下的样品透明性好,发出明亮蓝光。其次,研究不同熔制温度、保温时间下制备的单掺Sb3+样品的发光强度变化,在1400°C、保温300 min下制得的样品透明性好,蓝色发光强度高。所以在该熔制条件下制备不同Sb3+掺杂浓度的单掺Sb3+样品,样品在250–380 nm范围内存在宽激发峰,随着Sb3+掺杂浓度减小,激发峰红移,低Sb3+掺杂浓度下激发强度较高;在最佳激发波长319 nm激发下,样品发射370–600 nm范围的宽带光,其中掺杂0.2 mol%Sb2O3的样品蓝色发光强度最高,量子效率达到20.81%,接近已报导的Sb3+掺杂玻璃研究中的最高量子效率。本实验掺杂0.2 mol%Sb2O3的样品在319 nm激发下的变温发射光谱显示,在150°C时发光强度与室温（20°C）时相比保持约55%的发光强度。最后研究掺杂阳离子对样品发光的影响。对单掺0.2 mol%Sb2O3样品进行B3+掺杂,改变了玻璃内结构,使样品发光增强,最高可达原本样品的4.5倍发光强度,量子效率达到22.1%;对单掺0.2 mol%Sb2O3样品进行Na+掺杂,样品析出晶体,发光增强,最高可达原本样品的4.2倍发光强度,量子效率达到25.69%,但析晶会使玻璃失透,光散射效应增强。对单掺Sb3+样品掺杂B3+、Na+的研究结果表明,可通过改变基质组成来提高玻璃的发光性能。本实验研究表明单掺Sb3+样品有望应用于紫外LED。2、Sb3+/Mn2+共掺钆铝硅酸盐玻璃(Sb3+/Mn2+共掺样品):Sb3+/Mn2+共掺样品在空气气氛中进行熔制时,易使Sb3+、Mn2+氧化,影响样品发光,所以掺入了还原剂Si3N4,最佳掺杂浓度为3 mol%。通过激发、发射光谱和荧光寿命系统地研究并证明Sb3+/Mn2+共掺样品中存在从Sb3+到Mn2+的能量传递过程。在319 nm光激发下,经过调节共掺样品中Mn2+的掺杂浓度,实现发光从蓝光到白光,最后趋于暖白光的转变。其中白光发射最强的0.2 mol%Sb2O3和0.6 mol%Mn C2O4·2H2O掺杂样品（GSM0.6）的色坐标为（0.2759,0.2678）。紫外LED波长365nm正好在Sb3+的受激范围250–380 nm内,对GSM0.6采用365 nm激发,可发出白光,色坐标为（0.3115,0.2923）。通过研究变温发射光谱知,Sb3+/Mn2+共掺样品在高温下蓝光发射降低程度远大于红光,推测温度升高后,Sb3+到Mn2+的能量传递效率有所提高。且随着温度上升,样品色坐标往白光方向移动。该研究对相关掺杂玻璃的变温发射光谱研究有着借鉴意义。研究结果表明Sb3+/Mn2+共掺样品有望应用于紫外白光LED。
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