为了研究大分子结构松弛和小分子相分离对煤加氢液化性能的影响,本文采用四氢呋喃(THF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)/二硫化碳(CS2)以及甲苯(T)/甲醇(M)混合溶剂,在一定条件下对神府次烟煤(SF)和锡林格勒褐煤(XL)分别进行索氏抽提、常温抽提和热溶处理。通过处理前后煤的结构表征以及抽提性能评价,考察了抽提和热溶抽提处理对煤结构的影响。之后,对不同处理煤分别进行了加氢液化,考察不同预处理煤的加氢液化性能,结合液化产物的表征研究了小分子相分离对中低阶煤加氢液化性能的影响规律。研究结果表明:SF和XL煤都以大分子网络结构形式存在,小分子相含量低,溶剂抽提率低。相对于XL煤,SF煤变质程度高,热解和液化活性较低。THF和NMP/CS2混合溶剂抽提以及甲苯/甲醇溶剂中热溶处理,都可以不同程度脱除煤中小分子化合物,降低煤的交联程度,松弛煤大分子结构,从而改善煤的加氢液性能。其中,溶剂抽提可以促进SF煤的加氢液化,明显提高液化转化率和油气收率;甲苯及其甲醇混合溶剂中热溶可以明显改善SF和XL煤的加氢液化性能。随热溶温度提高,热溶煤液化转化率和油气轻质组分收率都逐渐增大,重质产物APA收率降低。然而,热溶煤经进一步溶剂抽提后的液化性能都不同程度降低,尤其是轻组分油气收率降低最为明显。由此表明煤大分子结构松弛与构象重排以及小分子相的原位供氢作用是影响煤液化的重要因素。