高分子乳胶体系在乳胶漆、涂料、纸张涂层、胶粘剂等中有着广泛的应用;并且水分蒸发后形成的胶体晶体也备受关注,这是因为它可以应用于光子晶体、光子禁带材料、滤光片等。材料的性能是由其内部结构决定的,因此研究乳胶体系及胶体晶体中的物理学问题就显得格外的重要。这样可以确立结构与性能的关系,为提高材料性能给出理论指导。通过乳液聚合方法合成了单分散聚苯乙烯微球。把合成的乳液涂敷在硅片上,真空干燥后得到了带有彩色光泽的膜,并且薄膜的颜色随观察角度的变化而变化。膜的颜色来源于聚苯乙烯球与空气的折光指数的差别引起的;而膜的颜色随观察角度的变化则是由于观察到的晶面不同引起的。用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)初步表征了微球粒径大小及其膜的表面结构,用同步辐射小角X射线散射方法(SAXS)得到了微球粒径的统计平均值,确定了膜内部结构为面心立方堆积(FCC)。用SEM、AFM离位观察了膜在不同温度退火时的表面形态变化,用GISAXS方法测得了相应的内部结构的变化过程。数据说明了有时候表面形态并不一定能反映内部结构,我们设计了一个热台在线加热膜,这样可以用GISAXS方法原位跟踪膜在不同温度退火时内部结构的演化过程。单分散聚合物硬球成膜后易脆,而软球成膜后聚合物链聚结,膜的颜色会消失,膜的强度也很低。硬核软壳的核-壳结构聚合物粒子可以同时拥有良好的成膜性和较高的成膜强度。我们利用种子乳液合成方法得到了单分散硬核软壳核-壳结构乳胶球,用SEM及SAXS跟踪了粒子的长大过程。用差热扫描法(DSC)证明了核-壳结构粒子上相对应的聚合物的存在,通过SAXS实验及对核-壳结构粒子拟合,从理论上精确的证明了核-壳结构的存在。为核-壳结构粒子表征提供了一种新的方法。