废旧三元锂电池具有危害性和资源性,回收正极材料在保护环境的同时实现了金属资源再利用。目前,电池正极材料大都采用无机酸浸出,进而分离其中的多种金属。沉淀分离法,不仅可以选择性分离金属组分,同时还可以进行材料制备。本研究根据废旧三元锂电池正极材料硫酸浸出液和盐酸浸出液的特征,结合热力学平衡分析、溶液中金属离子行为分析、溶度积常数分析,探索出两种高效的多金属选择性沉淀分离方法。主要内容以及研究结果如下所示:（1）分析Li-Me-H₂O系（Me=Co、Ni、Mn）的Eh-pH图,可以得出,Li⁺的浓度较低时Li⁺与Co²⁺易分离。溶液体系电位较低时Li⁺与Mn²⁺易分离。在有还原剂存在的中性或弱碱性溶液中Li⁺与Ni²⁺时易分离。碱性环境中,金属离子以氢氧化物沉淀存在于溶液中,Ni（OH）₂较Co（OH）₂早出现。结合Me-H₂O系（Me=Co、Ni、Mn）的热力学平衡分析,Mn（OH）₂的稳定范围大于Co（OH）₂和Ni（OH）₂。Me-OH^--NH₃体系中Mn²⁺可以优先沉淀,Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺有更好的分离效果。Ksp（MnCO₃）<Ksp（NiCO₃）<Ksp（Li₂CO₃）,在含有Mn²⁺、Ni²⁺、Li⁺的混合溶液中,碳酸盐沉淀剂可以优先选择性沉淀Mn²⁺。Ksp（CoCO₃）<Ksp（NiCO₃）<Ksp（Li₂CO₃）,在含有Co²⁺、Ni²⁺、Li⁺的酸性溶液中,碳酸盐沉淀剂可以优先选择性沉淀Co²⁺。（2）结合理论分析进行了一系列的沉淀剂选择实验,结果表明,pH值=5⁸时,碳酸氢铵优先沉淀Mn²⁺。pH值=8¹1时,Na₂CO₃和NaOH共沉淀Ni²⁺。pH值=11¹4时,Na₂CO₃沉淀Li⁺。pH值=7¹0时,Na₂CO₃优先沉淀Co²⁺。pH值=9¹2时,NaOH和NH₃·H₂O共沉淀Ni²⁺。（3）采用CTTT分步沉淀分离法（草酸铵-碳酸钠-碳酸钠&氢氧化钠-碳酸钠分步沉淀分离法）分离回收酸性溶液中的Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Li⁺,结果表明:硫酸体系中,在最佳选择性沉淀分离条件下,Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺的回收率均在93%以上,Li⁺的回收率为85.21%,依次获得的产物草酸钴、碳酸锰、碱式碳酸镍、碳酸锂的质量分数均在96%以上。盐酸体系中,Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Li⁺的回收率均在95%以上,产物的质量分数均在95%以上。采用ATQT分步沉淀分离法（氨水-碳酸钠-氢氧化钠&氨水-碳酸钠分步沉淀分离法）分离回收酸性溶液中的Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Li⁺,结果表明:硫酸体系中,在最佳选择性沉淀分离条件下,Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Li⁺的回收率均在90%以上,依次获得的产物氢氧化锰、碳酸钴、氢氧化镍、碳酸锂的质量分数均在95%以上。盐酸体系中,Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Li⁺的回收率均在92%以上,产物的质量分数均在94%以上。以上研究成果,可以解决长期以来二次资源中多金属回收难的问题,为避免重金属污染、资源浪费以及金属材料的可持续发展提供理论依据和技术储备。