本文以氯乙酸母液为原料,Pd/C为催化剂,对加氢脱氯制备高纯度氯乙酸（Monochloroacetic acid,简称MCA）工艺进行了研究。利用表面官能团滴定、氮气物理吸附和扫描电镜等方法,对活性炭孔结构、比表面积、表面酸性含氧基团等影响催化剂性能的主要因素进行了考察,研究了活性炭表面经硝酸改性对以其为载体的负载钯催化剂性能的影响。结果表明活性炭经合适浓度的硝酸预处理后,具有较高的比表面积和表面含氧基团,为金属粒子钯的沉积提供了大量的吸附位,采用浓度为30 %的HNO₃处理活性炭可以获得性能优良的改性载体。通过对催化剂制备条件的考察,确定催化剂的最佳制备条件为:钯负载量0.8 %、浸渍pH值3、浸渍温度80℃、浸渍时间4 hr、还原剂HCHO,该催化剂应用于二氯乙酸加氢反应可以满足高纯度氯乙酸中二氯乙酸质量含量低于0.2 %的要求。采用自制Pd/C催化剂催化二氯乙酸加氢脱氯合成氯乙酸,考察催化剂的加氢能力,优化二氯乙酸加氢的工艺条件,研究催化效果随时间的变化规律和催化剂失活原因。由正交试验分析可知,在考察的影响因素中,对反应影响较大的因素为温度和停留时间,压力、氢气和氮气影响较小。通过单因素实验可以得到最佳反应条件为:反应温度145℃ 155℃,停留时间2.5 2.67 hr,加氢压力0.2 0.26 MPa,氢气流速90 ml/min,氮气流速5 ml/min。在最佳条件下做了稳定实验,催化剂选择性和活性较高,寿命较长,母液中二氯乙酸的含量可在较短停留时间内降至0.2 %以下,产品品质获得大幅提高。通过对催化剂失活前后比表面积、孔容、X射线衍射及扫描电镜等的分析,得出催化剂失活的主要原因有活性组分Pd的流失和晶粒的长大、氯化氢的毒化以及催化剂表面的积碳等。