高效液相色谱串联质谱法检测18种表面活性剂的应用研究

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表面活性剂类物质检测体系的构建是我国食品安全体系的重要基础应用研究工作。本实验对高效液相色谱串联质谱法检测食品中18种表面活性剂的方法进行了研究:1初步建立了HPLC-MS/MS高通量分析18种表面活性剂的仪器方法。在选定色谱柱为C18柱,流动相为乙腈的前提下,考察了流动相中甲酸溶液含量对检测灵敏度的影响,确定了流动相中最佳甲酸含量为0.1%,并通过实验优化了液相色谱梯度洗脱条件,洗脱条件为:梯度洗脱0-2min时10%A、90%B;2-4min时30%A、70%B;4-7min时87%A、13%B;7-8min时90%A、10%B;8-12min时10%A、90%B。该方法检出限为2ng/ml,线性范围为2ng/ml-400ng/ml,可用于不同类型表面活性剂高通量痕量检测。2使用高效液相色谱串联质谱法对市售17种洗洁精进行检测分析,研究发现被检的六种非离子表面活性剂在洗洁精中的平均含量最多,达6.40%;被检的七种阴离子表面活性剂在洗洁精中的平均含量为5.78%;被检的五种阳离子表面活性剂在洗洁精中的平均含量最少,为0.50%。本方法最低检测限为2ng/ml,RSD在0.3-11.5%之间,灵敏度高,准确性好。该方法可为洗洁精毒性及环境污染事件提供参考。3建立了使用HPLC-MS/MS法高通量检测馒头中18种表面活性剂的方法。通过正交试验,对从馒头中提取表面活性剂的固相萃取条件进行了优化选择,得到最佳净化富集条件:选择C18型萃取柱,提取液为甲醇,萃取液PH为3,超声时间为20分钟、超声温度为45℃,萃取固液比为1:5。该方法平均回收率为85.6%,RSD在1.0-12.5%之间,精密度高,操作简单。可对馒头等面食的检验检疫提供参考。4分析并讨论了高效液相色谱串联质谱法鉴别地沟油的可行性。通过对提取溶剂的配比与流速进行优化,得到了使用凝胶色谱法对地沟油中表面活性剂净化富集的最佳条件:提取溶剂为乙酸乙酯-环己烷(V:V,1:1),流速为4min/ml,收集时间为20-40min,紫外检测波长为254nm。该方法平均回收率在84.1-97.9%之间,RSD在0.61-2.10%之间,精密度高,准确性好,为地沟油的检测提供可行性。
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