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动物源性食品中的兽药残留对人们的身体健康造成了巨大的威胁，准确，快速的检测方法是保障食品安全的强大技术支撑。随着科技的日益发展，检测技术也越来越先进，但是样品前处理要求仍然是重要和关键环节。 本研究拟在以下三个方面进行研究:1）优化聚苯乙烯(PS)纳米纤维提取氯霉素的条件，建立牛奶中氯霉素检测的快速前处理和HPLC检测方法;2）尝试用聚冠醚—聚苯乙烯(PCE-PS)纳米纤维固相萃取6种β-受体激动剂，优化基于PCE-PS纳米纤维固相萃取的前处理方法，建立猪肉中6种β-受体激动剂的纳米纤维固相萃取-UPLC-MS/MS检测方法;3）首次使用PEDOT纳米簇固相提取磺胺类药物，优化了提取条件，建立了基于PEDOT纳米簇固相提取的蜂蜜中20种磺胺类药物的UPLC-MS/MS检测方法。主要研究工作简述如下: 一、基于PS纳米纤维的牛奶中氯霉素检测的快速前处理和HPLC检测方法建立 由于含有大量脂类和蛋白质，牛奶中氯霉素检测的样品前处理方法操作繁琐，耗时长、效率低，本实验首次将纳米纤维应用于氯霉素检测的前处理，建立了牛奶中氯霉素检测的快速前处理方法。在样液中加入高氯酸沉淀蛋白，离心后取上清液调节pH至中性后直接过柱，100μL甲醇洗脱得洗脱液，取20μL注入高效液相色谱仪检测。流动相为甲醇:Na2HPO4-柠檬酸缓冲液（1:2，V/V，pH=3.8），流速1.0mL/min，紫外检测波长277nm。 实验优化了高氯酸浓度、溶液的pH、盐浓度、洗脱剂用量。在最优条件下，方法的定量线性范围为0.05-10μg/mL。方法的回收率为92.3％-105.3％，日内RSD为2.5％-8.9％，日间RSD为11.7％。与C18固相萃取法相比，本方法操作简便，效率高，且精密度高，回收率好，是一种可靠并且相对高效环保的方法，可应用于牛奶中氯霉素的检测。 二、基于PCE-PS纳米纤维固相萃取的猪肉中6种β-受体激动剂UPLC-MS/MS检测方法建立 PS纳米纤维固相萃取柱的应用解决了许多非极性物质的前处理问题，但是对于极性物质的直接提取表现不佳。本实验纺制了PCE-PS混纺纳米纤维，通过增加材料中的极性吸附位点，改善纳米纤维对中等极性和极性较大目标物的提取效果。 本实验将PCE-PS混纺纳米纤维应用于6种PEAs残留检测的样品前处理，建立了猪肉中PEAs残留的纳米纤维固相萃取-UPLC-MS/MS检测方法。猪肉样品的匀浆经高氯酸溶液沉淀蛋白后，离心取全部上清调节pH=10后过已活化的PCE-PS小柱，200μL甲醇溶液洗脱至进样瓶中，补加300μL0.1％甲酸水溶液，混匀后进样。进UPLC-MS/MS检测。色谱条件为色谱柱:WatersBEHC18，1.7μm，2.1×100mm;流动相A:0.1％甲酸水溶液，流动相B:0.1％甲酸乙腈溶液;梯度洗脱:0-3min:10％B～35％B，3-5min:35％B～80％B,5-6.5min:80％B～80％B,6.5-6.7minS0％B～10％B,6.7-9.5min:10％B～10％B;流速:0.2mL/min;柱温:25℃;进样量:10μL。质谱条件为喷雾离子化，正离子扫描，喷雾电压:3500V，离子传输管温度:350℃，鞘气流速:15L/min，辅助器流速:5L/min，碰撞气:氩气(1.5torr)。 实验考察了不同纳米材料的提取效率，优化了提取的介质pH和洗脱液的体积。在优化条件下，PEAs分离良好。空白猪肉中不含有干扰测定的物质，方法在1.0μg/kg-25.0μg/kg范围内线性良好。各加标浓度的回收率范围为79.7％-110.1％。日内测定的RSDintra(n=5)在1.5％-10.5％之间，日间测定的RSDinter(n=5)为4.7％-11.8％。 三、基于PEDOT纳米簇固相提取的蜂蜜中20种磺胺类药物的UPLC-MS/MS检测方法建立 由于SAs的极性较强，一般的前处理方法都比较复杂。本文首次尝试使用导电高聚物-PEDOT纳米簇作为固相萃取材料。该材料的结构和所带的电荷特性为提取磺胺这类极性物质提供了可能。本文自制了PEDOT固相萃取柱，建立基于PEDOT纳米簇固相萃取的蜂蜜中20中SAs的UPLC-MS/MS检测方法。 蜂蜜经纯水溶解后直接过已活化的PEDOT固相萃取柱，1mL蒸馏水淋洗，200μL10％甲酸甲醇溶液洗脱，补加300μL纯水，混匀后进UPLC-MS/MS检测。超高效液相色谱条件为色谱柱:WatersBEHC18，1.7μm，2.1×100mm;流动相A:0.1％甲酸水溶液，流动相B:0.1％甲酸甲醇溶液;梯度洗脱:0-10min:10％B～60％B，10-10.2min:60％B～10％B，10.2-14min:10％B～10％B;流速:0.2mL/min;柱温:25℃;进样量:10μL。质谱条件与β-受体激动剂的检测方法相同。 本实验比较了不同纳米材料对20种SAs的吸附效率，最终选择PEDOT纳米簇作为吸附剂;考察了PEDOT纳米簇对SAs的吸附容量;考察了介质pH值对吸附的影响，结果表明介质pH=4时，PEDOT纳米簇的磺胺类药物的吸附效果最佳;考察不同种类洗脱液对SAs的洗脱情况，最终确定以200μL10％(V/V)的甲酸甲醇溶液为洗脱液，纯水为淋洗液。 在优化条件下，20种SAs分离良好，空白蜂蜜中不含有干扰测定的物质。20种SAs在10.0μg/kg-250.0μg/kg范围内线性良好，各个加标浓度的回收率范围均在89.3％-109.4％。日内测定的RSDintra(n=5)在2.0％-12.4％之间，日间测定的RSDinter(n=5)为在4.2％-12.7％。与国标方法相比，本方法在检测限较低、回收率较好，并且较大幅度地节省了测样时间和化学试剂的用量。