随着工农业的发展,越来越多的有害物质被排放,并通过各种途径进入人体中,其中一些具有高度的致癌、致畸、致突变作用。饮用水安全问题已经成为威胁人类健康的主要因素之一,特别是饮用水中环境激素类污染物的检测已引起国内的广泛重视。饮用水中环境激素残留检测的方法已有报道,但仍存在两方面的问题,一是样品预处理过程复杂,整个分析流程过长;二是现有的检测方法主要是对单一环境激素化合物的分析,缺乏多组分快速分析方法。针对这一突出问题,本论文利用液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS),研究并建立了饮用水中环境激素的多组分快速检测方法,提高检测效率,以满足环境激素残留检测要求。本论文主要成果包括以下三部分:1.研究了固相萃取方法对影响固相萃取回收率的萃取柱的填料、淋洗液、洗脱溶剂三个主要因素进行了比较试验,优化并得出适合九种环境激素的最佳萃取条件为:采用C18柱;10%的甲醇水溶液淋洗;8mL丙酮溶剂洗脱,该条件下实际水样回收率达到80%以上。2.建立了三种高效液相色谱—质谱联用分析饮用水中不同环境激素残留的方法,优化每种方法的分析条件,以达到快速检测的目的,来适应不同的检测要求。(1)建立了基于时间分段技术的高效液相色谱—串联质谱技术测定饮用水中九种环境激素残留的方法:色谱柱:Zorbax C18, 4.6×250mm,5μm;以水(A)和甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱:0～18min,A与B体积比为50:50;18～35min,A与B体积比为20:80,流速为0.6mL/min;质谱条件采用时间分段检测模式,针对每种被检测物的时间段设置其相应的质谱检测条件。所有分析物在浓度为1～100μg/L内线性良好。(2)建立了液相色谱—串联质谱不分段MRM多反应监测方法:色谱柱:Zorbax C18, 4.6×250mm,5μm;流动相为水和甲醇5:95(V/V),流速为0.6mL/min;质谱条件采用MRM多反应监测方式,对其中正模式扫描的8种组分(除双酚A)进行定量分析。7min种内完成一次检测,达到快速分析的目的。(3)为了达到不同的检测目的,实验优化了液质联用不通过色谱柱快速检测方法:流动相为水和甲醇50:50(V/V),流速为0.2mL/min;质谱条件是针对其中一种环境激素进行检测。无需液相分离,也不需要通过色谱柱,直接利用质谱强大的检测功能和高灵敏度的特点,该方法7min中内能完成5组样品的检测分析。3.将所建立的方法用于南昌市四大自来水厂不同季节的出水进行分析,发现:夏、秋季,大部分被监测组分特别是农药类环境激素普遍存在且含量偏高,并随着季节的不同其含量也有变化;涕灭威、西玛津、西维因三种农药在南昌市赣江水和自来水中都未发现其存在;而水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯两种环境激素普遍存在,夏季邻苯二甲酸二丁酯最高检出浓度问28.9ng/L,主要是目前塑料制品大量生产和使用造成的。虽然检测到的环境激素没有超过国家规定的最低残留标准,但是随着这类产品的使用量不断增大,应该引起大家的广泛重视。本文所建立的分析方法快速、灵敏并且可靠,完全可以用于饮用水中环境激素残留的检测,为饮用水的水质监控提供简单快速的检测方法。