稀土掺杂氟化物基上转换发光材料因其低声子能、高发光效率等特性而受到广泛的关注。本文采用高温固相法制备了Er³⁺/Yb³⁺、Ho³⁺/Yb³⁺、Ho³⁺/Er³⁺/Yb³⁺共掺杂的上转换发光材料PbF₂:Er³⁺,Yb³⁺、PbF₂:Ho³⁺,Yb³⁺和PbF₂:Ho³⁺,Er³⁺,Yb³⁺以及氟化铅固溶体基上转换发光材料。通过XRD及发射光谱对比分析各样品的物相结构和发光性能。得出了样品的最佳制备工艺条件:烧结温度为570℃,保温时间为1.5 h。对激活剂离子Er³⁺、Ho³⁺的上转换发光性能展开研究,探讨了敏化剂Yb³⁺离子直接敏化Er³⁺、Ho³⁺及Ho³⁺/Er³⁺的上转换发光机理,以及不同Yb³⁺浓度对样品发光性能的影响。在基质中分别引入BiF₃、LaF₃及BaF₂,制备得到复合氟化铅上转换发光材料,分析不同掺杂浓度的Bi³⁺、La³⁺、Ba²⁺对样品结构及发光性能的影响,最终获得在1064 nm光激发下有较强可见光发射的上转换材料。