羟基(甲氧基)-多溴联苯醚不仅是存在于生物体内的天然产物，也是多溴联苯醚(PBDEs)在生物体中的代谢产物。PBDEs属溴系阻燃剂，已被广泛应用于塑料、电路板、电视机、建筑材料和纺织品中。近年来，有关PBDEs对人体的危害已成为全球关注的热点问题，且其代谢物的环境危害也渐渐受到重视。因此，十分有必要对PBDEs在生物体内的代谢产物进行研究。本文的目的是合成高纯度的羟基(甲氧基)-多溴联苯醚化合物，并对其结构进行分析表征，从而为PBDEs及其代谢物的环境污染与健康(生物毒理性)的研究提供标样。 根据目标产物的不同结构，本文设计了三种合成路线，并通过偶合、氧化、溴化、甲基化、脱甲基化等一系列基本有机反应，共合成制备了40种羟基(甲氧基)-多溴联苯醚标样化合物。经气相色谱-质谱联用仪和核磁共振仪的测试分析，结果表明实验合成制备的产物与设计的目标产物结构完全一致，且其纯度达到标准，符合环境检测标样化合物的要求。