本论文采用混合溶剂热法合成了各种硫属半导体纳米/微米材料,探讨了产物的形成机理,并对产物进行初步的性能探索。在乙二胺—水—水合肼组成的三元混合溶液中,合成了1D[ZnSe:Cu²⁺]（ethylenediamine）_0.5有机—无机杂化材料,热处理后制备了相应的ZnSe:Cu²⁺一维纳米结构;在四乙烯五胺-水-水合肼组成的三元复合溶剂体系,通过调节各种实验参数,实现了ZnSe纳米带、纳米线以及纳米带/纳米棒自组装微球的控制合成;在四乙烯五胺-水组成的二元复合溶剂体系,通过调整反应参数,制备了各种ZnS等级结构,包括纳米带束组装的花状结构、超细且柔韧纳米带网络、纳米棒自组装的空心和实心的海胆状微球,探讨了纳米带的形成机理并研究了产物的光学性质和场发射性质。本论文的主要内容归纳如下:1.在乙二胺—水—水合肼组成的三元混合溶液中,加入不同量的CuSO₄,制备了各种形貌的1D[ZnSe:Cu²⁺]（ethylenediamine）_0.5有机—无机杂化结构,以这些杂化体为前驱物,在氩气保护下的石英管中于500-600℃进行热处理获得了各种形貌的ZnSe:Cu²⁺单晶1D纳米结构,形状从纳米线束到近螺旋状和骨状纳米线,不同于未掺杂的ZnSe纳米线束结构。纯ZnSe纳米线束为纤锌矿结构,而ZnSe:Cu²⁺1D结构为闪锌矿和纤锌矿共存,实现了由六方相到立方相的相转变。取得的研究成果发表在Journal of Physical Chemistry C杂志上。2.发展了四乙烯五胺-水-水合肼组成的三元复合溶剂体系,控制合成了ZnSe纳米带、纳米线以及纳米带/纳米棒自组装的微球。实验结果表面反应温度对产物的形貌有很大的影响,180℃时产物为纳米带,当温度升高至200℃,其他条件不变时,产物变为纳米线。另外混合溶剂体积也会影响产物的形貌和尺寸,当水的体积达到45 mL时产物的形貌发生了很大的改变,为各种纳米带束/纳米棒组装的微球。根据纳米带的时间演化过程,提出了由有机—无机ZnSe前驱物原位分解生成ZnSe的固固反应机理,而空心微球的生长则是以N₂气泡为软模板通过纳米棒组装而成;对各种形状的产物进行了光致发光性质的研究,纳米带在438,449和457 nm处有三个强的发光峰,而棒组装的空心微球在低能量500-700 nm处有强的发射峰,而且表现出宽化。该研究工作发表在Chemistry-A European Journal杂志上。3.发展了四乙烯五胺-水组成的二元复合溶剂体系,控制合成了ZnS各种等级结构。实验证明各种反应参数如混合溶剂体积比、反应温度和反应时间对产物形貌和尺寸的影响。调节Zn（Ac）₂与双硫腙的摩尔比从1:2,1:3,2:1到2:2,分别合成了海胆球,纳米片和纳米短棒组装的ZnS微球,纳米带束组装的花状结构和超细且柔韧纳米带网络。改变反应温度时,制备了纳米棒自组装的空心和实心的海胆状微球。通过表征纳米带生长过程中的阶段产物,提出了TEPA辅助逐渐晶化和后续自组装的生长机理。检测了产物的光致发光性质,谱图证明产物在550-600 nm处显示了很强的发光性质;ZnS纳米带网络的场发射性质的测试证明产物的场增强系数很大,可达2750,而且发射稳定性很好,在电场为25 V/μm^-1,在9 h期间内没有观察到明显的电流下降。