通过配位键、氢键、π-π作用等分子间作用构筑而形成的配位化合物,由于其在光学、磁学、选择性催化、分子识别等方面有着广泛的运用前景,已经成为当今配位化学研究的前沿领域之一。本论文有选择性的挑选了一些含N/O元素的有机配体,运用常规溶液法和水热法与金属盐反应得到[Ni（C₁0H₂6N₆）][ClO₄]₂ （1）,Ni（C₁0H₂6N₆）（MoO₄）·2H₂O （2）,[Mn₂（SO₄）₂（BPIB）₂（H₂O）₂]_n （3）,Cu₃（C₆NH₄O₂）₆- （C₃NH₆O）₃ （4）, Pb（C₈H₅NO₄） （5）五种结构新颖的配位化合物。对这些化合物都进行了单晶X-射线衍射测试,得出了它们的空间结构,并用红外、热重分析、元素分析、荧光分析等技术手段对其性能进行了表征。化合物（1）是一种由简单的阳离子[Ni（C₁0H₂6N₆）]（2^）和阴离子[ClO₄]-构成的,可以用作模板剂的大环化合物。我们以此为原料,利用大环化合物中金属剩余的配位点,用水做溶剂,运用常规的溶液法合成出了具有一维链状结构的新化合物Ni（C₁0H₂6N₆）（MoO₄）·2H₂O （2）。而用于制备化合物（3）的配体1,4-双（邻菲咯琳并[4,5-d]咪唑基）苯（H₂BPIB）具有刚性π-π大共轭体系,它的两边都可以连接金属离子。我们用体积比为2:3的H₂O/DMF做混合溶剂,在水热条件下与MnSO₄·H₂O反应得到了具有ths-b （ThSi2 binary）拓扑结构的三维网状化合物[Mn₂（SO4）（2_） （BPIB）₂（H₂O）2]n （3）,并对其荧光性质加以了研究。化合物（4）用烟酸做配体与铜盐反应得到的具有螺旋链的三维结构,且有磁学性质。从这个化合物的制备过程与结构分析,可以看出溶剂对配位化合物的制备和结构起着至关重要的作用。化合物（5）使用具有V形空间结构的刚性5-氨基间苯二甲酸做配体,合成出来具有特殊配位方式的三维超分子化合物,主要通过了氢键、弱的Pb…O键作用、π-π作用等分子间作用力连接二维结构而形成的。并对此化合物的荧光性质进行了初步的研究。