有机-无机杂化钙钛矿材料（CH₃NH₃PbX₃）以其高的光吸收系数、高载流子迁移率、直接带隙可调、成本低廉等优势,在太阳能电池、光电探测、发光二极管等光电领域展现出了极大的发展和应用潜力。为了优化基于CH₃NH₃PbX₃光电器件的性能,制备CH₃NH₃PbX₃单晶并对其基础性能研究具有重要的意义。文中使用逆温结晶法生长获得CH₃NH₃PbI₃、CH₃NH₃PbBr₃单晶,优化旋涂工艺制备得到单晶薄膜,对制备工艺、晶体结构、光学性能、光电性能等进行研究。主要的研究结果如下:（1）采用逆温结晶法,以γ-丁内酯（GBL）为溶剂,成功生长出CH₃NH₃PbI₃单晶,空间群为I4/mcm。CH₃NH₃PbI₃单晶的吸收边在827 nm,带隙值为1.51 eV,PL谱峰值在775 nm。蒸镀Au电极后,测得暗电流为9.72×10^-11 A,开关比达到10³。（2）采用逆温结晶法,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,成功生长出尺寸达到8mm×8 mm×3 mm的CH₃NH₃PbBr₃单晶,空间群为Pm3m。单晶吸收光谱的吸收边约为545 nm,带隙值为2.27 eV。CH₃NH₃PbBr₃单晶的PL光谱峰值在539 nm左右。在CH₃NH₃PbBr₃单晶的光电性能测试中,暗电流为1.3×10^-9 A,光响应度R为0.67 A/W,开关比是10²,光电响应时间上升区约为200 ms,下降区约为250 ms。（3）优化旋涂法工艺,成功在云母片衬底上长出超薄的CH₃NH₃PbI₃单晶薄膜。我们改进的方法更适合生长超薄的单晶薄膜。光学显微测试表明,CH₃NH₃PbI₃单晶薄膜具有很好的表面平整度和锐利的边界。AFM测试确定薄膜的厚度约为16 nm;CH₃NH₃PbI₃单晶薄膜的PL谱和mapping扫描确定PL谱的峰值在766 nm。CH₃NH₃PbI₃单晶薄膜的暗电流为5.77×10^-12 A,薄膜的I-V曲线与单晶一致,只有在低的偏压范围内,光电流和电压具有很好的线性关系。（4）优化旋涂法工艺,成功生长出超薄的CH₃NH₃PbBr₃单晶薄膜。荧光测试表明,薄膜边界处荧光强度更大。在时间分辨共聚焦荧光显微系统下,单晶薄膜的荧光寿命在16 ns左右;PL谱的峰值在509.85 nm,随着薄膜厚度的增加,发射峰的波长红移。AFM测试下,CH₃NH₃PbBr₃薄膜的厚度小于10 nm。CH₃NH₃PbBr₃薄膜的光电响应曲线中上升时间为5.8μs。CH₃NH₃PbBr₃单晶薄膜在微型、低成本探测器领域具有巨大潜力。