自由流电泳（FFE）技术具有连续分离、分离条件温和、不需要固定介质等优点，不仅广泛应用于无机和有机物质的分离，而且在多数不同生化物质如多肽、蛋白质、细胞和细胞器等分离领域也有有效的应用，是一种应用较为广泛并且研发潜力巨大的分离技术。本论文第一部分内容设计传统矩形和新型角形两种装置，通过流体动力学原理和电迁移现象对样品进行分离。由于目前传统制备型FFE装置多为矩形，所以研究角形装置结构和电场分布理论具有创新的意义。本论文在理论和实验的基础上提出优化方案，在理论基础上构建FFE系统。论文的第二部分组装和构建完整的FFE系统。与传统矩形装置相比，角形装置具有单管进样，样品带动自身前移形成动力流体，避免缓冲液的使用，降低仪器运行成本，分辨率得到提高等诸多特点。实验以中性红和亚甲基兰混合液为样品验证了新体系的良好基本分离能力，且条带清晰分离效果良好。以此初步证明角型FFE装置对于部分带电性质样品的分离具有一定的能力。论文的第三部分分别考察了两种装置应用于实际样本（黄金贵液）预分离，观察得到不同性质离子通过FFE呈现不同的条带分布。在优化条件下，传统矩形装置预分离后的贵液中铜锌的相对比例可分别减少51.46％和58.87％；角形FFE能够建立稳态，分离后铜锌的相对比例减少为52.77％和53.94％。说明角形FFE装置对于某些带电性质样品分离具有优势，且过程中缓冲应用有一定程度的减少。后续实验进一步把场增强进样富集技术引入分离操作，在界面附近可以得到更优良的富集效果，甚至出现金属离子直接析出的结果。实验表明角形FFE装置再黄金贵液分离不仅具有可行性，而且对于改善黄金冶炼工艺具有重要意义。该装置通过实验为其在工业上大批量样品预处理方面奠定了理论和实验基础。