微波制样技术用于中药成分及奶粉中DHA的色谱分析研究

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样品制备是色谱分析中的一个重要步骤,样品处理的好坏影响到色谱分析的最终结果。随着分析化学的发展,新的样品制备技术不断出现,其中微波制样技术具有传统的样品制备技术无法比拟的许多优点,它效率高,速度快,减少了有机溶剂的使用量,易于实现自动化,还可以同时处理多份样品。本论文选取我国传统中药苍术和五味子以及食品奶粉和乳制品为分析对象,对微波制样技术在色谱分析中的应用进行了研究。本论文主要的研究内容如下:1.首次采用微波辅助水蒸馏方法提取了中药苍术的挥发油,并与传统的水蒸馏方法进行了比较。气相色谱-质谱联用技术对两种方法提取的挥发油成分进行了分析鉴定。实验发现,与传统的水蒸馏方法相比,微波辅助水蒸馏方法具有节省时间(30 min对6 h),节省能量和挥发油得率较高等优点;挥发油的组成及各成分的相对百分含量没有明显差别。实验结果说明该方法可以替代传统方法用于植物挥发油的提取。2.利用微波辅助萃取法一次性同时提取了中药南五味子和北五味子中的挥发性的精油成分和非挥发性的木脂素类成分,并用气相色谱-质谱联用技术对微波萃取液进行了比较分析。该方法操作简单,速度快(仅需90 s),与传统的采用水蒸馏和超声波萃取分别提取挥发油和木脂素类成分相比具有明显的优势,可用于中药五味子化学成分的快速分析及质量控制。3.利用微波辅助萃取法提取了中药南五味子和北五味子中的化学成分,首次建立了两种五味子微波辅助萃取液的GC-ECD指纹图谱。该方法快速、简便、可靠,可以为五味子药材的来源和质量控制提供参考。4.对奶粉、乳制品中DHA的分析方法进行了研究,成功地将微波辅助消解、微波辅助萃取和脂肪酸的微波辅助衍生化(甲酯化)结合成一步完成,简化了操作过程,缩短了样品处理时间,减少了有机试剂的使用量,DHA定量分析结果与标准方法(GB/T 5009.168-2003)一致。
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