镁合金是最轻的金属结构材料，被誉为“21世纪绿色工程材料”，在汽车、航空航天以及消费电子行业中具有广阔的应用前景，然而耐蚀性差妨碍了镁合金的广泛应用。为解决镁合金的腐蚀问题，自阳极氧化发展而来的微弧氧化技术受到了广泛的关注，采用该技术能在轻合金表面制备一层原位生长的陶瓷防护层，是目前的研究热点。利用双脉冲高压电源，通过恒压控制方式，在AZ91D镁合金表面制备了微弧氧化膜。SEM研究表明微弧氧化膜分为致密层和疏松层，膜层中存在较多放电微孔。极化曲线测试和电化学阻抗实验结果表明AZ91D镁合金经过微弧氧化处理之后自腐蚀电流密度降低4个数量级，阻抗值则升高3个数量级，镁合金耐腐蚀性能提高，其原因是由于微弧氧化膜能阻碍腐蚀反应的传质。工艺研究结果表明：为保证微弧氧化膜上化学镀镍顺利进行，镀镍之前需用离子钯溶液直接进行活化处理；化学镀镍镀浴主盐需采用碱式碳酸镍。微弧氧化膜上化学镀镍的最佳施镀条件为pH 6.2，温度82℃。采用本文确定的工艺在AZ91D镁合金表面制备了磷含量为10％的镀层，XRD分析表明镀层为非晶态结构。SEM观察表明镀镍层表面呈典型的胞状形貌，镍层从微弧氧化膜的疏松层中开始向外生长。镍层与原位生长的微弧氧化层之间良好的“机械锁扣”保证了防护层与基体之间较高的结合强度。电化学测试结果表明镁合金微弧氧化膜上化学镀镍之后具有良好的耐腐蚀性能。