热压烧结LiTaO3基陶瓷的组织结构与介电性能研究

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LiTaO3因其具有优异的电学和光学性能而被广泛应用,但是对其研究以单晶和薄膜为主,很少有关于其作为多晶陶瓷的烧结性能、显微结构和介电性能等方面的研究,因为纯的钽酸锂陶瓷难以烧结。本文采用热压烧结方式,通过调整热压压力、烧结温度和MnO2的含量等因素,研究其对LiTaO3基陶瓷的致密度、显微组织结构和介电性能的影响。在热压压力为30MPa时获得最大的LiTaO3基陶瓷致密度(98.58%)和最高的维氏硬度值(792HV)。陶瓷组成均为三方晶系的LiTaO3物相。对不同热压压力下LiTaO3基陶瓷表面和断面SEM形貌观察可知,当热压压力为30MPa时,锰离子更易于固溶到钽酸锂晶格中,从而促进陶瓷材料形成晶粒大小均匀、气孔较少且结合紧密的陶瓷。因此,选用30MPa的热压压力制备LiTaO3基陶瓷较为合适。随着烧结温度的升高,LiTaO3基陶瓷在1300℃烧结致密度最大,此时晶粒尺寸均匀、气孔少,晶粒间结合的最紧密。不同烧结温度下,陶瓷材料均为单一的LiTaO3物相,且随着烧结温度升高,晶胞体积逐渐增大。锰离子主要以Mn2+和Mn3+两种价态存在,显微组织中可见锰的氧化物,且陶瓷材料中存在氧空位。通过介电频谱曲线可知,同频率下,随着烧结温度的升高,介电常数值先增大后减小,1300℃下烧结制备的陶瓷介电常数值达78左右,不同烧结温度制备的陶瓷材料介电损耗相差较小。介电温谱曲线表明,在测试频率相同时,1300℃下烧结制备的陶瓷介电常数峰值最大,随烧结温度增加,居里相变点向低温移动,LiTaO3基陶瓷也出现弛豫现象。因此,选用1300℃的烧结温度制备LiTaO3基陶瓷较为合适。随着MnO2含量的增加,LiTaO3基陶瓷的致密度和维氏硬度都得到了提高。所有材料均为LiTaO3物相,Mn离子主要以Mn2+和Mn3+两种离子形式共存。添加3wt.%MnO2含量时,制备的陶瓷显微组织较好,其晶粒大小均匀、晶粒间结合紧密且有锰的氧化物。由介电频谱曲线可知,同频率下,随着MnO2含量的增加,介电常数值先增大后减小。3wt.%MnO2含量时,陶瓷材料的介电常数值达80左右,介电损耗较小。介电温谱曲线表明,在测试频率为100k Hz时,介电常数最大值达3512;随MnO2含量增加,居里相变点向低温移动,介电常数的值在增加,且材料有弛豫现象。添加3wt.%MnO2制备的LiTaO3基陶瓷烧结性、显微组织和介电性能最优。
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