以五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）为主要原料，分别采用快液相沉淀法和水热法合成了CuO亚微米棒材料以及CuO-Cu2O复合空心微球材料，采用Malvern、XRD、FTIR、SEM、TG等表征方法对所制备材料的颗粒粒径、形貌、晶型结构等进行了分析，并对一维棒状以及空心球壳状特殊形貌的形成机理作了简要地探讨；另外，以催化分解过氧化氢为模型反应，在碱性介质条件下，以所合成粉体材料作为催化剂，研究了不同催化剂以及不同催化反应条件对催化反应速率的影响，并总结出这些影响因素的主次顺序。结果表明:（1）采用快速液相沉淀法制备CuO亚微米棒材料的优化工艺条件为：SDS用量为3Wt.%，反应时间为30min，沉淀剂浓度为0.7mol/L，铜盐与沉淀剂的摩尔比为1:2.2，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。CuO亚微米棒形貌规则、分散良好、粒度分布均匀。（2）水热法制备CuO-Cu2O复合空心微球的优化工艺条件为：水热时间为16h、铜碳比（CuSO4/C6，摩尔比）为1:5、铜盐浓度为0.25mol/L、煅烧温度为600℃。所制备CuO-Cu2O复合空心微球结构完整紧凑、表面光滑、壳层致密、外径尺寸较为均一。（3）超细粉体材料催化性能研究实验表明：具有空心结构的CuO-Cu2O复合空心微球具有最高的催化分解速率；催化分解反应速率的影响因素的主次顺序为：催化剂的种类、反应温度、介质浓度、催化剂用量，反应物H2O2浓度对催化分解速率的影响最小。