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在世界范围内,电子电气设备(EEE)总产量不断增长。多溴联苯醚(PBDEs)广泛用作EEE塑料件中的阻燃剂。同时,为了使EEE塑料具有稳定的物理化学性质和特定的用途,在塑料生产过程中不可避免地使用了多种重金属。这些物质都不同程度地危害到人类的健康并导致了严重的环境污染。2003年2月13日,欧盟出台了“关于电子电气设备中某些有害物质的限制使用”指令(即RoHS指令)。该指令规定:自2006年7月1日起,在欧盟市场上销售的电子电气设备中限制使用铅(Pb)、镉(Cd)、六价铬(Cr6+)、汞(Hg)、多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)等六类有害物质。
本文对多溴联苯醚中使用最广泛的八溴、十溴代联苯醚的样品前处理方法及其分析测试方法进行了研究。通过加速溶剂萃取法(ASE)和索氏抽提法(Solex)的对比实验研究,选用其中具有萃取效率高、有机溶剂消耗量少等优点的加速溶剂萃取法提取电子电气塑料中目标物;随之用自制固相萃取柱对样品提取液进行净化,减少其它干扰物对多溴联苯醚检测的干扰;然后用高效液相-紫外检测仪(HPLC/UV)实现准确定性以及定量。实验中考察了萃取溶剂、流动相的组成及流速、淋洗液的洗脱方式等测定条件对分析结果的影响,并探讨了测定方法的检测限、精密度和加标回收率。通过对标准品和塑料样品的分析测定验证了ASE-HPLC/UV分析方法的准确性。在文献理论和实验室条件的基础之上,借助具有强大定性功能的质谱检测器,弥补了液相色谱标准品不足的缺点。将两种质谱检测得到的实验数据与ASE-HPLC/UV实验数据进行对比,验证了液相色谱-紫外分析方法的可行性。将建立的ASE-HPLC/UV检测方法应用于电子电气常见塑料如聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中八溴联苯醚和十溴联苯醚的检测,实验结果较为满意,方法快速简便。该方法可作为电子电气塑料件中多溴联苯醚尤其是高溴代联苯醚分析方法的一种选择。本文同时研究了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)联用技术同时测定电子电气塑料件中的铅、镉、铬和汞四种有毒有害元素。实验中,以研究较少、较难消解的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)型塑料为研究对象,对塑料中有毒有害元素分析的前处理方法进行了研究。对消解体系、酸用量、消解温度等微波消解的样品前处理条件进行了优化;同时还研究了高压消解前处理方法,主要探讨了其消解体系对消解结果的影响,并将其结果与微波消解前处理方法的结果进行比较。对比实验结果表明,使用微波消解法能够使样品消解较完全,待测元素的测定准确、快速有效,方法检出限低。该研究提供了一种应对欧盟RoHS指令的电子电气塑料件中高溴代联苯醚和四种有害重金属日常检验的色谱、光谱分析方法,方法快速有效,简便易行。