离子液体用于流动相的液相色谱-紫外检测阴离子的研究

来源 :哈尔滨师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wangql133
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本文开展离子液体用于流动相的反相液相色谱-紫外检测无机阴离子的研究。探索以离子液体作为紫外吸收试剂和淋洗剂分离和间接紫外检测无机阴离子的可能性。目的是发展简便、准确、可靠,具有普遍实用价值的分析无机阴离子的新方法,为实际样品中无机阴离子的检测提供新的参考方法。论文主要内容如下:1、发展了咪唑离子液体用于反相液相色谱-紫外检测F–、Cl–、Br–、I–的新方法。考察了流动相中离子液体种类、烷基链长、离子液体浓度、有机相种类和浓度、波长和温度等因素对测定卤素离子的影响,讨论了无机阴离子的保留规律。咪唑离子液体作为流动相添加剂主要有两方面作用。一方面,在间接紫外检测中咪唑离子液体起到背景紫外吸收试剂的作用。另一方面,咪唑离子液体起到离子对试剂的作用,与F–、Cl–、Br–和I–结合成离子对,在固定上产生保留和分离。采用反相色谱柱,流动相为甲醇/0.4 mmol/L 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(10/90,v/v),紫外吸收波长235 nm,流速为1.0 m L/min,色谱柱温度为35℃时,4种阴离子在21 min内完全分离。F–、Cl–、Br–、I–的检出限分别为0.21、0.2、0.28、0.04 mg/L,标准曲线具有良好的线性关系。将此方法应用于氯化钾药品和瓶装水分析,加标回收率在96.8%~100%,RSD小于1.7%,满足定量分析要求。2、发展了吡啶离子液体用于反相液相色谱-紫外检测NO3–、NO2–的分析方法。考察了离子液体种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温和检测波长对测定NO3–、NO2–的影响。流动相为乙腈/0.3 mmol/L N-辛基吡啶四氟硼酸盐水溶液(10/90,v/v),检测波长为210 nm、色谱柱温为35°C时,NO3–、NO2–在10 min内完全分离。NO3–和NO2–检出限为0.15和0.16 mg/L。将本方法应用于饮用水的分析,NO3–、NO2–的加标回收率在97.5%~104%之间。本方法简单、准确,满足定量分析要求。3、发展了液相色谱-间接紫外检测Cl O3–、Br O3–和IO3–3种阴离子的分析方法。分别考察了色谱柱种类、流动相中离子液体阳离子的种类和浓度、有机溶剂种类和浓度以及检测波长、温度等相关因素对测定Cl O3–、Br O3–和IO3–的影响。选定流动相为乙腈/0.5 mmol/L N-辛基吡啶四氟硼酸盐水溶液(18/82,v/v),检测波长为210 nm、色谱柱温为50°C为最佳色谱条件。Cl O3–、Br O3–和IO3–在7 min内实现分离和检测,Cl O3–、Br O3–和IO3–3种离子的检出限分别为0.1、0.06、0.04mg/L。实验发现常见阴离子SO42–不对Cl O3–、Br O3–和IO3–测定造成干扰。将本新方法应用到自来水的样品检测中,加标回收率在97.2%~108.0%,RSD不大于2%。此方法简单、可靠,满足定量分析要求。
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