聚合物石墨相氮化碳（g-C3N4）作为一种非金属半导体材料因其具有无毒、稳定和合适的电子能带结构等优点而备受关注。然而块体g-C3N4存在聚集严重、可见光吸收能力弱、结晶度低和光生电子-空穴（e--h+）对分离效率差等缺点影响了其光催化制氢速率。针对g-C3N4光催化剂上述缺点,本实验首先成功制备了具有优异导电性能和较大比表面积的多通道空心碳纳米纤维（MHCNF）,随后以MHCNF和尿素为原料通过用原位缩聚法制备1D/2D MHCNF/g-C3N4,并探究了MHCNF加入量对g-C3N4光催化制氢活性的影响。在此基础上,以氮化碳为原料,进一步通过熔盐法（Li Cl,KCl）制备出晶化g-C3N4（CCN）材料,CCN减少了g-C3N4内部缺陷的数量并促进了其光生e--h+对分离与转移。最后以CCN与碳纤维（CNF）为原料通过静电自组装-微波水热法制备1D/1D CNF/CCN复合光催化剂并探究其光催化制氢性能。详细实验如下:1、多通道空心碳纳米纤维（MHCNF）是以聚丙烯腈（PAN）为主体原料、聚苯乙烯（PS）球为客体原料,通过静电纺丝、预氧化、碳化和酸化制备而成。MHCNF的1D碳纳米结构使其具着独特的1D电子传输路径和高导电性特性;这有助于加快g-C3N4的光生e--h+的分离效率。选取相对分子量较小的尿素为前驱体,通过物理搅拌使MHCNF和尿素混合均匀,随后采用原位热缩聚法制备MHCNF/g-C3N4复合光催化剂。探究MHCNF加入量多少对MHCNF/g-C3N4复合样品制氢性能的影响。通过详细表征分析发现,MHCNF的引入显著的提高了MHCNF/g-C3N4对可见光的吸收强度和光生载流子分离速率,这归因于MHCNF具有优异的导电性和MHCNF/g-C3N4之间紧密的界面。此外,以尿素为原料制备的g-C3N4呈2D多孔结构,能缩短光生电子从体相转移至表面反应位点的距离。在420 nm LED灯的照射下,最佳MHCNF负载量时MHCNF/g-C3N4样品的氢气（H2）生成速率为2495.0μmol g-1 h-1,并提出了光催化活性增强机理。2、在上述实验研究基础之上,考察g-C3N4结晶度对其光催化活性的影响。高结晶度的g-C3N4会减少其光生e--h+复合中心数量。本项实验通过熔盐法制备晶化g-C3N4（CCN）,结果显示CCN光催化制氢速率是g-C3N4的6.1倍。然而单一的光催化剂有其自身的局限性。因此,以CCN和CNF为原料通过静电自组装诱导结合微波水热法制备CNF/CCN复合光催化剂,研究表明熔盐法制备的CCN使得g-C3N4内部单元排列有序,显著降低了g-C3N4光生载流子复合中心的数量。CNF基质材料的引入有效解决了CCN纳米棒堆积严重的问题,增加了g-C3N4的表面活性反应位点、改善了可见光吸收强度和提高了光生e--h+对的转移和分离速率。在420 nm LED的照射下最佳CNF负载量CNF/CCN样品的制氢速率为6398μmol g-1 h-1,分别是CCN和g-C3N4的2.6和16.0倍。