铁铬系变换催化剂沉淀法合成过程的优化

来源 :内蒙古工业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:liuxin87675241
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本文采用共沉淀法制备铁铬系变换催化剂,运用微反色谱装置进行活性评价,并通过XRD、TEM、TG/DTA、BET等测试手段进行表征,在关联分析各沉淀过程参数及沉淀物、焙烧后和使用后样品组成织构的基础上,对湿法合成铁铬变换催化剂的制备工艺进行优化。对比考察氧化铬含量与制备方法对铁铬系催化剂活性的影响,实验结果显示当氧化铬含量为8%、封闭系统条件下正加法(母液中滴入碱液)制备的催化剂样品催化活性相对较高。不同反应沉淀终点pH所制备催化剂样品均以γ-Fe2O3晶体为主晶相,无单独铬化合物存在,铬进入晶格替换部分铁,但γ-Fe2O3晶体完整性存在差异。当反应沉淀终点pH处于9~10之间时,所制备的催化剂活性较高。氧化铬的存在阻碍了颗粒长大,并促进了均匀颗粒的形成,提高了比表面积。使用后样品主晶相均为Fe3O4晶体。适当反应沉淀终点pH,反应溶液中Fe2+离子完全沉淀,催化剂结构稳定,提高了γ-Fe2O3晶体还原成Fe3O4晶体的还原温度,有助于提高催化剂的热稳定性。对反应沉淀过程助剂CrO3的加入方式及熟化过程进行优化的结果表明,碱液滴入CrO3与铁原料配制的混合液进行反应沉淀,经高压水热熟化处理的催化剂样品活性较高。反应沉淀过程中助剂CrO3的加入方式影响了催化剂的内部结构,γ-Fe2O3向Fe3O4还原温度较高的样品具有较高的耐热活性,在一定压力下熟化可以增大催化剂颗粒的均匀性及比表面积。
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