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本论文利用分子印迹技术,以乙酰甲喹为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对乙酰甲喹具有高选择性的分子印迹聚合物。通过优化聚合物的制备条件及固相萃取条件,建立了基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料中乙酰甲喹的新方法。 聚合反应条件的不同可影响其合成的印迹聚合物的吸附和识别性能。本文考察了四种单体(4-乙烯吡啶、2-乙烯吡啶、丙烯酰胺和甲基丙烯酸酸)和4种致孔剂(乙腈、甲醇、丙酮和氯仿)对合成聚合物性能的影响。综合考虑各影响因素之后,优化聚合配方为:1.0 mmol乙酰甲喹,8.0 mmol丙烯酰胺,13.3 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,7.5 mL甲醇,50.0 mg偶氮二异丁腈。 以制备的印迹聚合物作为固相萃取吸附材料,取粒径在38.5~75μm(400~200目)之间聚合物颗粒150 mg装填于体积为3 mL带有滤板的空固相萃取柱中。优化的固相萃取条件为:3 mL甲醇活化,甲醇或乙腈含量低于5%的样品水溶液上样,3 mL水和3 mL甲醇/水(20/80,V/V)依次洗涤,5 mL甲醇洗脱。在此条件下,乙酰甲喹在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到90%以上,而非印迹固相萃取柱的回收率在10%以下。 空白饲料在2.00、20.0及50.0 mg/kg_个添加水平,通过分子印迹固相萃取小柱净化,乙酰甲喹的回收率在77.3%~94.7%之间,批间和批内变异系数均小于10%,与C18和HLB固相萃取小柱相比,分子印迹固相萃取小柱具有更高的回收率和更好的净化效果。本实验以乙酰甲喹为模板合成的新型分子印迹固相萃取吸附材料结合高效液相色谱法,可快速、准确、可靠地测定饲料中乙酰甲喹。