毛细管电色谱(CEC)是综合高效液相(HPLC)和毛细管电泳(CE)的优点而发展起来的一种新型分离技术，毛细管电色谱的分离基础为样品与具有特殊结构的固定相分离材料之间相互作用的差别，β-环糊精的特殊分子结构与毛细管电色谱整体柱技术相结合发展新型手性分离材料，对于进一步拓宽毛细管电色谱在手性分离方面的应用有重要意义。该方法具有分析速度快、灵敏度高、分辨率高、试样用量少和分析成本低等特点，它是近年来备受关注的新型色谱柱且是一种非常有前途的分离方法。本文采用烯丙基缩水甘油醚和β-环糊精在碱性作用下得到带有α-烯基的环糊精衍生物，利用这种环糊精衍生物-4-(3-烯丙氧-2-羟基)丙氧基-β-环糊精(PCD)和甲基丙烯酸甘油酯(GMA)为功能单体，在毛细管中通过原位聚合反应，一步法制备新型β-环糊精聚合物毛细管电色谱手性整体柱。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外(IR)和核磁共振(NMR)对其结构及形貌进行表征。同时考察了柱温，缓冲溶液类pH值与浓度，有机相含量等色谱条件对手性分离的影响。通过试验表明，利用α-烯基-β-环糊精与GMA共聚的方法制备了α-烯基-β-环糊精毛细管整体柱，这种制柱方法增加了β-环糊精在固定相中的用量，继而增加了整体柱的疏水性区域，加大了整体柱的疏水效应从而有利于提高整体柱对有机分子的协同效应和提高了手性拆分能力；这种制柱方法能使环糊精衍生物均匀的固定在毛细管整体柱上，具有高分子效应和增加机械强度等优点。整体柱可以间歇性的使用5个月以上，仍然保持良好的柱效和分离选择性。在优化的色谱条件下，新型电色谱柱也被应用于愈创甘油醚、盐酸苄丝肼和消旋卡多曲的手性分离，该方法操作简单、高效、快速,具有良好的分离效果。