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从第二代涂层超导带材的国内外研究现状看,我国在此方面的研究远远落后于其它发达国家。为了简化第二代涂层超导带材的制备过程,降低制备成本,缩短我国与发达国家差距,推进第二代超导带材的实用化进程,本论文提出了应用两种非真空的化学方法——三氟乙酸盐金属有机物沉积方法(TFA-MOD)和超声雾化热分解方法(USP)直接在织构Ag基底上沉积YBCO薄膜的研究思路。
为排除Ag基底的织构和表面形貌等对YBCO薄膜性能的影响,深入了解MOD方法的基本原理,采用TFA-MOD方法首先在SrTiO3单晶基底上沉积YBCO超导薄膜,研究热处理工艺条件及膜厚对YBCO薄膜各性能的影响。最后在优化的工艺条件下:低温烧结时,从200℃到250℃耗时600min,气体流量0.5L/min,水浴温度40℃;高温烧结温度800℃,气体流量1.0L/min,水浴温度80℃,制备出了成分单一,良好双轴织构的YBCO薄膜,(102)ψ-scan的FWHM为1.02°,Tc为92K,Jc为3.8×105A/cm2。
在系统深入地研究了在STO单晶基底上沉积超导膜的基础上,用MOD法在织构Ag基底上制备YBCO薄膜,讨论了不同织构和表面状态的Ag基底(氩气气氛退火的Ag基底、真空条件退火的Ag基底及冷轧Ag基底)对YBCO薄膜的成分、取向、表面形貌、超导电性的影响。研究发现在真空退火Ag基底上因受其弱织构和表面轧痕的影响,很难制备出性能良好的YBCO超导薄膜。在具有较强{110}<110>织构的氩气退火的Ag基底上获得了较好的双轴织构和较高临界电流密度的YBCO薄膜。因冷轧Ag基底在薄膜退火过程中才形成利于YBCO薄膜外延生长的再结晶退火织构,所以在其上沉积的YBCO薄膜织构没有在氩气退火Ag基底上的强,但薄膜的表面平整,连接性大大好于在氩气退火Ag基底上的YBCO薄膜,因此临界电流密度也较高,Jc为1.5×104A/cm2。
探索用另外一种化学方法——超声雾化热分解方法制备YBCO超导薄膜,根据该方法的基本原理,设计制作了超声雾化热分解方法镀膜的实验装置,并用该装置在{110}<110>织构Ag基底上沉积YBCO薄膜。实验发现由于三种硝酸盐的分解温度不同(在沉积过程中它们的分解不同步发生),导致了薄膜中Cu的比例比金属前驱溶液中Cu的比例高很多,所以需减少金属前驱液中Cu2+的比例和调整金属离子总浓度,并选择适当的载气流量在一定的沉积温度下才能制备出成分单一的YBCO薄膜。为了阻止Ag在高温下的挥发和向YBCO薄膜中的扩散,提出了高低温两步沉积的镀膜方案,降低了薄膜中Ag的含量,使薄膜的织构和临界电流密度得到明显的改善和提高。经大量的镀膜实验,确定了在织构Ag基底上制备YBCO薄膜较合理的工艺条件,并在{110}<110>织构Ag基底上制备出了15cm长的YBCO超导薄膜,薄膜整体成分均匀单一,有良好的双轴织构,(103)峰φ-扫描和α-扫描的FWHM分别为13-15°和4-5°,Jc在104A/cm2左右。