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紫金砂为治疗胃痛的土家族常用药物,为伞形科当归属多年生草本植物拐芹Angelica polymorpha Maxim.的根。紫金砂具有祛风散寒、燥湿止痛的功效,治疗胃痛、腹痛、胸胁痛、风湿关节痛、跌打损伤、毒蛇咬伤等,具有疗效确切,起效快、治愈率高、不良反应少等特点,是一种值得研究、开发的药用植物新资源。本论文对紫金砂药材进行化学成分的研究。运用硅胶柱层析、分步重结晶、Sephadex LH-20柱层析等分离手段对紫金砂乙酸乙酯部位中化学成分进行了分离、纯化,得到6个化合物,采用理化性质和光谱数据(IR,MS,1H-NMR,13C-NMR、DEPT)相结合的方法鉴定了5个化合物,分别为:异欧前胡素(isoimperatorin)、没药烷吉酮(bisabolangelone)、氧化前胡素(oxypeucedanin)、水合氧化前胡素(oxypeucedanin hydrate)、β-谷甾醇(β-sitosterol)。本论文在化学成分研究的基础上,对紫金砂药材的对照品进行了制备研究。采用常压硅胶柱层析、分步重结晶、Sephadex LH-20柱层析和半制备高效液相色谱仪对乙酸乙酯部位进行分离纯化,得到2个化合物,采用理化性质和波谱技术(MS,1H-NMR,13C-NMR)对化合物进行鉴定,运用TLC法和HPLC峰面积归一化法对化学对照品进行纯度检测,结果表明异欧前胡素和没药烷吉酮在紫金砂药材中含量较高,纯度分别为98.68%、99.04%,符合化学对照品定量的要求。采用TLC法对5批紫金砂药材进行了定性鉴别。通过对提取方法、提取溶媒、展开剂等薄层条件的筛选,最终确定了以硅胶GF254薄层板,氯仿:乙酸乙酯(96:4)为展开剂,置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的紫色斑点。该方法简便、快速、重现性好、结果可靠。采用UV法对紫金砂中总香豆素的含量进行测定。通过对提取方法、溶剂倍量、溶剂种类、提取时间进行考察,确定了供试品溶液的制备方法,以异欧前胡素为对照品,采用紫外分光光度法在300nm波长处测定了紫金砂中总香豆素含量;并进行了相应的方法学考察。通过测定5批样品,初步拟定总香豆素在相应药材中的含量不得少于1.8%。采用高效液相色谱法对紫金砂中异欧前胡素和没药烷吉酮的含量进行测定。通过对提取时间、提取溶媒、提取方法进行了筛选,初步建立了可靠简便的样品处理方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Kromasil 100A C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,乙腈:水为流动相,梯度洗脱,流速为流速1mL·min-1,254nm波长检测;并进行了相应的方法学考察。通过测定5批样品,初步拟定异欧前胡素和没药烷吉酮在紫金砂药材中的含量分别不得少于0.23%、0.22%。该方法准确、简便,可同时测定异欧前胡素和没药烷吉酮的含量,为控制紫金砂药材的质量提供了科学依据。本论文照1中国药典》2005版一部附录对紫金砂药材进行了挥发油含量、水分、总灰分、酸不溶灰分及水溶性和醚溶性浸出物的测定,方法准确、可靠,重现性好,对紫金砂药材的质量评价内容进行了补充。本论文对紫金砂化学成分及其质量方面进行了较为系统的研究,并初步拟定了质量标准草案及起草说明,为其质量标准体系的建立奠定了基础,对紫金砂的合理开发利用具有重要意义。