以高炉含锌除尘灰和轧钢污泥混配的复配含锌尘泥为原料,经硫酸酸解得到铁锌摩尔比接近4:1的酸解液,系统考察了基于酸解液构筑α-Fe2O3/ZnFe2O4过程中产物形貌的演化及其机制。以基于尘泥酸解液体系合成具有粗糙表面的微球状产物为目标,初步探明了产物形貌的调控方法,最终制备出了具有花菜状形貌的α-Fe2O3/ZnFe2O4异质结复合微球,并对其光电化学特性和光催化活性进行了研究。分别采用水热法、溶剂热法和恒温回流均相沉淀法,对合成产物的形貌演化及其调控方法进行了较系统的研究。首先,在化学试剂体系中考察了α-Fe2O3/ZnFe2O4复合物的合成方法及产物的形貌演化和调控方法,对工艺进行调整和优化,发现乙二醇对产物形貌具有一定的调控作用,并明确了恒温回流均相沉淀法是适合调控α-Fe2O3/ZnFe2O4微观形貌的合成方法;在此基础上,采用恒温回流均相沉淀法,通过对反应温度、反应时间、乙二醇用量等工艺参数的调控,以含锌尘泥酸解液为起始反应物制备出具有花菜状微观形貌的α-Fe2O3/ZnFe2O4异质结复合微球。回流反应温度110℃、回流时间8 h得到的前驱物,经700℃煅烧2 h得到花菜状复合微球。采用XRF、TG-DTA、XRD、SEM、HRTEM、XPS等分析了α-Fe2O3/ZnFe2O4微球的组成、结构、形貌和离子价态等,结果表明:产物由α-Fe2O3和ZnFe2O4两相构成,铁锌比接近4:1;微球的粒径约1.3～1.8μm,球的表面由100～200 nm的小球组成,小球表面又由直径约10～20nm的纳米粒子组成,整体形貌似花菜状。HRTEM分析结果表明,微球表面是由α-Fe2O3和ZnFe2O4组合而成的异质结结构。根据实验结果,含锌尘泥构筑的α-Fe2O3/ZnFe2O4微球的形貌结构形成机制可诠释如下:在恒温回流体系中,尿素缓慢水解使溶液的p H值逐渐升高,Fe离子、Zn离子依据溶度积原理先后沉淀;EG首先调控Fe离子以前驱物的形式沉淀为微球（核）,随着回流时间的延长p H值升高,Zn离子和剩余Fe离子共沉淀于核表面（壳）,形成以Fe前驱物为核、Fe、Zn混合前驱物为壳的类核壳结构前驱物,经煅烧之后得到以α-Fe2O3为核、α-Fe2O3-ZnFe2O4为壳的类核壳结构的α-Fe2O3/ZnFe2O4异质结微球。以亚甲基蓝（MB）为底物,通过光催化降解实验对基于含锌尘泥制备的产物的光催化活性进行了评价,讨论了回流反应时间对产物光催化活性的影响。结果表明,回流时间8 h时所得试样的光催化效果最佳,光照4 h的MB降解率达到96.33%,其对MB的降解过程属于H2O2协同的类Photo-Fenton催化反应。循环光催化测试结果显示,在光催化降解3 h的情况下,第四次循环的MB降解率仅比第一次衰减2.26%,说明所制备产物具有良好的光化学稳定性。光电化学测试结果表明,相较于回流0.5 h、4 h、16 h所得产物,回流8 h产物的光电流密度最高,载流子输运阻抗最小,说明其对光生载流子的分离效率较高,光催化活性最好。同时,对相同条件下基于化学试剂体系制备的试样进行了对比研究,结果发现,在回流反应8 h的情况下,酸解液所得试样的光电化学性能优于化学试剂所得产物,可归因于含锌尘泥酸解液中多种有价离子和离子基团对产物形貌和结构的有益调控作用。