硼化合物对Cf/LAS复合材料的微观结构及性能影响

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本文以碳纤维、硼化合物(H3BO3、SiB6、BN)、硝酸锂、硝酸铝、硅溶胶和氨水为主要原料,采用溶胶凝胶法结合热压烧结工艺制备了硼化合物掺杂的碳纤维增强锂铝硅微晶玻璃(LAS)复合材料Cf/LAS(B)。主要研究了硼化合物含量和热压温度对Cf/LAS(B)复合材料的微观结构、力学性能和抗氧化性能的影响。通过调整工艺参数,使Cf/LAS(B)复合材料获得最佳综合性能。研究发现硼化合物的加入对复合材料的结构和性能产生了显著影响,以下是本文的主要研究结果:随着硼化合物(H3BO3、SiB6、BN)掺杂量的增加,三种掺杂不同硼化合物的Cf/LAS复合材料的力学性能都是先增加后减小。其中,1350oC热压烧结的硼酸含量为6wt.%的综合力学性能最好,其抗弯强度和断裂韧性分别达到了773±42MPa和22.72MPa·m1/2。而当硼酸含量继续升高时,复合材料的β-锂辉石相的含量不断降低导致复合材料的力学性能逐渐降低,甚至低于不含硼酸的复合材料;1300oC热压烧结的六硼化硅含量为2wt.%的综合力学性能最好,其抗弯强度和断裂韧性分别达到了520±28MPa和19.73MPa·m1/2。而当六硼化硅含量继续升高时,六硼化硅与氧气反应生成SiO2改变了材料中SiO2的含量,使主晶相发生了变化导致材料的性能出现显著变化;1300oC热压烧结的氮化硼含量为3wt.%的综合力学性能最好,其抗弯强度和断裂韧性分别达到了909±36MPa和20.68MPa·m1/2,达到了硼化合物(H3BO3、SiB6、BN)掺杂Cf/LAS复合材料中抗弯强度的最高值。随硼化合物含量的增加,从力-位移曲线上来看,材料由准韧性断裂向脆性断裂转变;从断口形貌上来看,纤维拔出长度逐渐变短,直至与断口齐平;从界面层形貌来看,界面层厚度逐渐减小,界面结合强度升高。可见硼化合物掺杂量的增加使纤维与基体的结合强度随之增加,结合强度的增加导致材料的抗弯强度和断裂韧性急剧下降。硼化合物的加入显著提高了Cf/LAS复合材料的抗氧化性能。Cf/LAS复合材料的高温氧化后的质量损失率显著降低,高温氧化后的抗弯强度保留率显著提高。总结得出了硼化合物掺杂对Cf/LAS复合材料的抗氧化性的两点增强机理:1.硼掺杂对促进纤维表面石墨化的作用,拉曼光谱和XPS图谱证实碳纤维表面在硼的催化作用下石墨化程度显著提高;2.硼化合物的自愈合作用,硼化合物在高温下生成氧化硼,由于氧化硼能愈合裂纹和孔隙,阻隔氧化性气体进入纤维内部,从而有效的保护纤维不被氧化。两点机理共同作用使Cf/LAS(B)复合材料的抗氧化性能得到提高。
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