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稀土是高新技术必需的战略资源,在材料、能源、信息、海洋和空间科技领域中有着非常广阔的应用前景。稀土工业又是我国在国际上有影响的产业,自1993年以来,产量超过了一直处于世界领先地位的美国,一跃成为世界最大的稀土出产国,同时也是世界上最主要的稀土消费国和出口国之一,在国际市场上占有主导和支配地位。稀土元素分析是稀土生产工艺中从原料、中间产品、到成品质量控制不可或缺的分析手段。因此,稀土元素的分析方法研究不仅具有重要的理论意义,而且还有很强的实用价值。
我国是全世界稀土资源最丰富的国家,其工业储量约占全世界储量的60％以上。1934年何作霖教授发现的白云鄂博矿是最主要的稀土矿之一,它是一个铁、铌、稀土共生的特大型矿床,不仅稀土储量居世界之最,而且稀土元素含量高、种类多,具有重要的工业价值。随着稀土资源的大量开发与利用,对稀土元素分析提出了越来越高的要求,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)因其灵敏度高、准确性好、线性范围宽及多元素同时测定等优点而广泛应用于稀土元素的分析中,成为目前稀土元素分析中最具竞争优势的检测手段。
本论文运用光谱和质谱的分析理论,以白云鄂博矿中稀土元素测定入手,对等离子体发射光谱(ICP-OES)和等离子体质谱(ICP-MS)稀土元素分析中样品的前处理方式、干扰和校正以及其规律性进行系统研究；在此基础上,建立白云鄂博矿中稀土元素的ICP-OES和ICP-MS分析方法；全面比较两种仪器在稀土元素分析中的分析性能,并评价其优劣性,为白云鄂博矿的综合利用和合理开采,避免稀土资源被大量丢弃,缓解对环境的污染,提供必要的、有重要参考价值的实验数据。论文的主要研究内容包括:
(1)较系统地阐述了样品的前处理方式及其重要性,探讨了白云鄂博矿的两种溶矿方式-酸分解法和碱分解法。对酸碱体系、试剂及用量等消解样品的前处理条件进行了优化。并分别确定了适合电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定的最佳溶矿方式。
(2)建立了电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)法测定白云鄂博矿中稀土元素的分析方法。并通过对仪器的参数设置、干扰、以及测试稳定性等方面进行了系统的研究和优化,采用基体匹配和背景校正消除基体干扰,并采用Optima独特的扣除光谱干扰软件-多组分谱图拟合技术(MSF)扣除光谱干扰,建立的方法具有检出限低、精密度高、准确度好和分析速度快的特点。
(3)建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白云鄂博矿中稀土元素的分析方法。并对仪器的参数设置、干扰、以及测试稳定性等方面进行了系统的研究和优化,在优化的实验条件下,采用内标法和简便的质谱干扰校正方法校正干扰,建立的方法具有检出限极低、精密度高、准确度好和分析速度快的特点。
(4)全面比较了两种分析方法-电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定白云鄂博矿中稀土元素时的前处理方式、分析性能、干扰和校正中相同和不同之处,并评价其优劣性。