【摘 要】
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丁二酰丁二酸二甲酯(简称:DMSS)是合成喹吖啶酮类颜料、1, 4-环己二酮和光敏聚合物的重要中间体。本论文利用石油的低级产物——丁二酸为原料,通过大分子树脂催化酯化反应、
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丁二酰丁二酸二甲酯(简称:DMSS)是合成喹吖啶酮类颜料、1, 4-环己二酮和光敏聚合物的重要中间体。本论文利用石油的低级产物——丁二酸为原料,通过大分子树脂催化酯化反应、狄克曼缩合反应、酸碱中和反应及一系列的物理分离等方法,获得了一条对环境友好、生产成本低的工艺路线;得到与欧洲大公司(如荷兰DSM公司等)相媲美的高质量的丁二酰丁二酸二甲酯,为我公司获得了又一新的自主知识产权。首先,将丁二酸与过量的甲醇在大分子树脂催化剂的催化下发生酯化反应,经精馏获得纯度99.8 %以上的中间产物丁二酸二甲酯(简称:DMS),一次反应收率达92 %,循环反应收率达98 %以上;而且大分子树脂催化剂可以无限次的循环使用;过量的甲醇及精馏的残余物丁二酸甲酯(简称:单酯)循环到下一批酯化反应中。没有废渣等产生,对环境无污染。接着,采用过量的DMS与甲醇钠发生狄克曼反应,得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐(简称:DMSS钠盐)与DMS的混合物,采用高压力的膜压滤分离装置将二者分离,DMS循环回用,DMSS钠盐再用稀硫酸中和、分离即得到目标产物DMSS;纯度达99.5 %以上(注:是液相色谱含量),外观奶黄～白色;DMSS产品的主原料丁二酸消耗为1.8 t/t(理论消耗为1.034 t/t,一般的文献提供的消耗在2.4 t/t以上);不使用二甲苯、二甲亚砜等对环境有害的溶剂,整个工艺是绿色环保的。
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