碳碳复合材料硼硅化合物抗氧化涂层的制备与性能研究

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碳/碳复合材料(C/C)由于自身许多优异的性能而被人们广泛研究,跟同类高温结构材料相比它的质量更轻,机械性能和力学性能更好,尤其是在高温下温度越高,强度也越高。由于这些优秀的性能,C/C复合材料被广泛应用在生物医药领域和民用品等领域。它最重要的是在航空航天领域的应用,C/C复合材料在航天领域的应用具有难以替代的地位。但是,它也有一个致命的缺陷——氧化。在温度超过723K的有氧气氛下氧化会使C/C复合材料的优异性能大大下降,所以就限制了它在高温下的应用。所以,如何解决这个问题,就成为了C/C复合材料应用的关键所在。而本论文就是为了解决这个问题,主要研究如何成功制备C/C复合材料的防氧化涂层。本研究成功制备了硼硅酸盐玻璃涂层和SiB 6-MOSi 2复合外涂层,制备工艺采用脉冲电弧放电法(pulse arc discharge deposition,简称PADD),试样则采用带有SiC内涂层的C/C复合材料。并且,对所制备涂层的组成成分、表面上的形貌和结构、断面上的形貌和结构进行了分析和测试,表征手段则采用XRD.SEM.EDS等。对带有涂层的试样进行了抗氧化测试,对测试结果进行了分析,进而研究了其氧化失效机理。其结论如下:采用PADD法制备的硼硅酸盐玻璃涂层,涂层试样的抗氧化性能较好,所制备的带有硼硅酸盐玻璃涂层的试样(Glass/SiC-C/C),在1773 K的静态空气中氧化156 h后,试样平均氧化失重速率在1.29x10-4g·cm-2·h-1。试样失效的原因是由于在高温下玻璃层挥发变薄,氧气扩散到内外涂层的界面处,产生了CO和CO2气体,气体的逸出在涂层表面形成了难以白愈合的裂纹和孔洞,这就为氧气的氧化提供了氧化通道,从而导致涂层最终失效。对制备硼硅酸盐玻璃涂层的主要工艺因素进行了研究,对不同脉冲电压下制备的涂层进行相关分析和测试,最终结果为脉冲电压为400 V,其他工艺条件不变(脉冲频率为2000 Hz,脉冲占空比为70%,水热温度为373 K,沉积时间为30 min,碘含量为3.0 g/L,悬浮液的浓度为20 g/L)所制备的涂层的微观结构和抗氧化效果最好。采用PADD法在SiC-C/C试样表面上制备了SiB6-MOSi 2涂层,对制备工艺的主要因素进行了研究。通过探索确定的最佳工艺因素为:脉冲电压为450 V,脉冲占空比为50%,水热温度为373 K,碘含量浓度为3.0 g/L,晶相配比为1:4。同时对在此工艺条件下制备的涂层试样进行了静态抗氧化测试,测试结果表明:在1773K下的静态氧化气氛中,氧化168 h以后试样的失重为1.79%,对应的涂层试样的平均氧化失重速率为1.01×10-4g·cm-2·h-1。抗氧化失效的原因是由于经过长时间的氧化,产生了气相B2O3和MoO3,玻璃层挥发变薄,以及CO和CO2气体逸出,进而产生了难以在短时间内愈合的裂纹和孔洞,为氧气提供氧化通道,使其进入C/C基体并发生了氧化,最终涂层试样的抗氧化失效。
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