Y2O3-BaO-Fe2O3相关系及其化合物吸波性能研究

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5G技术和各种电子设备带来的电磁辐射严重危害了生物健康,吸波材料为解决这一问题提供了可行方法,优质吸波材料依赖于其微观形貌、晶体结构、煅烧温度和磁性等材料特性。而本课题中采用固相法,通过XRD技术测定了Y2O3-BaO-Fe2O3体系在1473 K下的等温截面,研究了各氧化物之间的相关系,为化合物提供合理的生产工艺和比例。以相图为实验指导,采用溶胶凝胶自燃烧法,制备了碱土金属族Ba、Sr、Ca A位取代的YFeO3铁氧体微波吸收材料,详细阐述了其微观形貌、晶体结构、元素价态变化与磁性和吸波性能之间的关系。具体研究结果如下:(1)实验测定了Y2O3-BaO-Fe2O3体系在1473 K下等温截面的相关系,具有11个单相区,20个两相区,11个三相区。当Y2O3:Fe2O3:BaO=0.5:0.333:0.167时,形成四元相YBa3Fe2O7.5+δ;测定结果表明YFeO3与Ba FeO3+δ可以部分固溶,固溶度为3.2 at%;四元相与Ba FeO3+δ也存在部分固溶,固溶度为1.5 at%,即Y3+在Ba FeO3+δ存在固溶现象。(2)碱土金属具有良好导电导热性,稀土正铁酸盐具有优异磁性、光学和介电性能,采用溶胶凝胶自蔓延法,制备了碱土金属Ba2+替代Y3+的YFeO3材料。由于Ba2+在YFeO3中不存在固溶生成Ba FeO3+δ。随着Ba含量增加,样品逐渐从弱磁与反铁磁磁行为转变为反铁磁性,由于结构被破坏,存在第二相,导致样品吸波性能不佳。(3)研究了Y1-xSrxFeO3(x=0,0.05,0.1,0.15)钙钛矿铁氧体吸波材料,使用XRD技术与Full Prof软件对所得的XRD谱图进行精修,证实了正交钙钛矿结构的形成(SG:Pnma)。SEM和TEM结果表明,样品的平均粒径分布在110-160 nm之间。随着Sr2+浓度的增加,颗粒尺寸增大,这与晶粒生长的择优取向和离子的部分取代有关。元素价态分析表明钙钛矿中Fe3+始终伴随着Fe2+的存在,Sr2+离子掺杂后氧空位增加明显,样品逐渐由弱铁磁态转变为顺磁态。在12.2 GHz处,Y0.95Sr0.05FeO3样品的最小反射损耗(RL)达到-30.87 d B,其中有效吸收带宽(EAB,RL≤-10 d B)达到2.4 GHz(11.3-13.7 GHz)。Y0.85Sr0.15FeO3样品的EAB达到2.64 GHz,对应频率范围为9.0-11.6 GHz(X波段)。(4)Y1-xCaxFeO3样品的衍射峰对应正交钙钛矿YFeO3,Ca2+的取代在样品中成功形成固溶体。随着Ca掺杂量的增加样品晶粒尺寸逐渐减小,氧空位明显增多。随着Ca浓度的增加,样品的磁性和微波吸收性能有效改善,模拟厚度为2.0 mm时,Y0.9Ca0.1FeO3样品在11.9 GHz处的反射损耗RL达到-28.63 d B(99.99%),EAB达4.64 GHz,覆盖Ku波段,具有良好的宽频效应。
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