碳纳米锥是一种由多壁石墨层组成的尖端为锥状内部中空且直径从纳米延伸到微米尺度的碳纳米材料。碳纳米锥独特的锥状结构和优异的机械性能及电学性能，使其成为扫描探针功能化针尖的优选材料之一。并且，其较大尺寸的内部空间可进行功能化修饰，也为制备功能化针尖提供了一个新的思路。但是，其尖端尺寸较大较钝，对其在使用中的性能会有所影响，因此，对碳纳米锥尖端的修饰改性显得十分必要。本文中，主要做了如下工作：　　（1）以醋酸钆为填充物，碳纳米锥为填充模板，研究了醋酸钆在微纳米尺寸的碳纳米锥内部的填充行为及热处理后醋酸钆分解生成大尺寸的单晶和多晶氧化钆晶体；　　（2）利用微操作系统制备了不同于传统以物理吸附力连接的碳纳米材料功能化针尖的新型碳纳米锥@钨探针针尖，这种新型功能化针尖之间依靠化学键连接，不仅牢固同时具有优异的机械性能。此外，利用（1）中尖端填充氧化钆的碳纳米锥，也成功制备出了氧化钆@碳纳米锥@钨探针功能化针尖；　　（3）使用微操作法、动力学慢速氧化法和湿氢热处理法对制备的碳纳米锥@钨探针针尖的尖端进行原位修饰改性处理，得到尖端尺寸更小更尖锐的碳纳米锥功能化针尖。　　本文中，不仅研究了在碳纳米锥这种微纳米尺寸的内部空间醋酸钆的填充行为及其分解结晶现象，同时利用微操作系统将其成功的组装到金属钨探针上，形成一种新型的碳纳米锥功能化针尖，而且对碳纳米锥的尖端进行了原位修饰改性，得到更加尖锐的碳纳米锥尖端。