本论文通过相中相乳化法制备阻燃剂微胶囊，讨论了不同工艺参数对W／O初乳液稳定性的影响及其原因，探究了在不同体系参数与操作参数下微胶囊粒径及其分布的变化规律，并推测了复乳法合成微胶囊的相间传质过程。实验包括四部分：(1)首先对W／O初乳液的稳定性进行了研究，确定W／O型乳液稳定的最佳工艺参数。(2)讨论不同工艺参数下微胶囊粒径及其分布的变化规律。(3)通过对前面测试结果的分析，推断出PVA与GA迁移形成囊壁的过程。(4)对阻燃整理后的棉帆布进行烟蒂燃烧测试。通过W／O初乳液的稳定性实验，本文确定制备W/O初乳液较佳的体系参数和操作参数是：乳液含水量(体积比)为60％；Span80与Tween80复配体积比为4／1；乳化剂用量(体积比)为3.5％；水相pH值为1.05；乳化温度为40℃；乳化时间为25min；乳化强度为1500rpm。通过制备微胶囊的单因素实验发现：相体积比、乳化剂的用量、盐酸用量、PVA浓度、乳化时间、乳化强度、固化时间、固化强度对微胶囊粒径及其分布的影响具有一定规律；交联剂GA用量对微胶囊粒径及其分布的影响规律不明显。通过比较内水相液滴、W／O初乳液液滴、W／O／W复乳液滴及微胶囊的平均等效直径，推断PVA与GA缩醛反应的迁移过程是：GA穿过中间相与外水相中的PVA发生缩醛反应，生成的缩醛化合物沉积在中间相与外水相的相界面上形成微胶囊囊壁。