Tb-CPs在FQs残留的样品前处理和快速检测中的应用

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目的:构建不同核苷酸为配体的铽纳米有机骨架片状纳米聚合物(Tb-CP),揭示不同结构的FQs与Tb-CP的作用规律,阐明它们之间的作用机制。开发基于Tb-CP的荧光快速检测方法检测牛奶样品中氟喹诺酮类抗生素,建立基于Tb-CP为高效吸附剂的分散固相萃取方法用于食品中氟喹诺酮类抗生素的富集和提取。并成功应用于实际食品中FQs的残留检测。方法:⑴合成并优化不同核苷酸为配体的Tb-CP,通过研究红外光谱,透射电子显微镜参数,荧光光谱等,探讨Tb-CP与FQs的作用规律与反应机制。⑵在前期研究的基础上,建立分散固相萃取方法,以及基于Tb-CP的荧光快速检测体系,对UMP/Tb的使用,样品溶液的pH,洗脱溶剂的类型和洗脱液体积等条件进行优化,确定各方法的检出限、线性范围、回归方程、线性相关系数等一系列参数。⑶应用荧光快速检测方法检测实际牛奶样品中氟喹诺酮的残留总量,采用分散固相萃取方法提取牛奶,地表水,芹菜中的氟喹诺酮。并计算出日内和日间加标回收率。结果:⑴FQs与Tb-CP的配位结合与氟喹诺酮结构本身的拉电子和供电子基团和空间位阻效应有关。⑵基于AMP/Tb的荧光被FQs激发建立了荧光快速检测体系,在最佳条件下,该体系成功运用于牛奶中FQs残留总量的检测。检出限为4×10-8mol/L,日内回收率在97.9%108.24%范围内,日间回收率94.41%103.84%范围内。与其他方法相比该方法具有更简单便捷的优点。⑶基于UMP/Tb与FQs反应的分散固相萃取方法。在最佳条件下,该体系成功提取了食品样品中4种FQs,地表水中FQs的检出限在0.0050.035ng/mL范围内,牛奶中FQs的检出限在0.050.56ng/mL范围内,日内RSD为2.34.6%,日间RSD为3.97.7%。结论:分散固相萃取方法和荧光快速检测方法都有Tb-CP的参与,揭示Tb-CP在各体系中的作用。构建了一种新型提取方法和一种荧光快速检测平台。得到了相应的方法参数,成功地从食品中提取并检测了FQs。进一步开拓了Tb-CPs在食品检测与预处理领域的应用。
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