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烟草中的香味成分是评价烟草及卷烟质量的重要指标,烟草及烟气中香味物质的分析研究对提高烟草及其制品的质量有着重要的意义。有机酸是烟草及卷烟制品中香味成分的重要组成部分,烟草及烟气中有机酸的种类和含量直接影响着卷烟的吸味品质。本文在广泛文献调研基础上,针对烟叶及卷烟主流烟气中的6种有机酸和4种无机阴离子及卷烟纸中的5种阴离子开展了如下的研究工作。
1、建立了超声辅助萃取.离子色谱法同时测定烟草中5种有机酸和4种无机阴离子的方法。采用60mL去离子水在60℃下以60%的功率对烟草样品超声萃取20min,以Dionex AS11-HC为分离柱、Ion AG11-HC为保护柱、ASRS-ULTRAII为再生抑制器,KOH溶液为流动相,用电导检测器同时测定了烟草中甲酸、乙酸、苹果酸、草酸、柠檬酸、Cl-、NO3-、SO42-、PO43-的含量。结果表明,该方法的线性范围是0.5~800mg/L,相关系数为0.9990~0.9999,相对标准偏差小于4.2%,检测限0.048~0.334mg/L,回收率为90.33%~100.1%。采用此方法测定了23种不同烟样中9种有机酸和阴离子的含量,该方法操作简单、重现性好、灵敏度高,适于批量烟草样品中9种有机酸和无机阴离子的快速准确分析,对于监控卷烟的质量、提高烟草制品安全性具有重要意义。并且以5种有机酸为指标对23种烟样进行聚类分析,结果表明:该方法可用于不用种类烟丝的比较和分类,5种有机酸的含量分布特征能反映不同种类烟丝的特性,对烟丝的分类具有一定的参考价值。
2、建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法。采用20mL30mmol/L的NaOH水溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50min,AS11-HC为分离柱、Ion AG11-HC为保护柱、ASRS-ULTRA II为再生抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器同时测定了卷烟主流烟气中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸和草酸的含量。该方法操作简单,重现性好、灵敏度高,线性范围1.0~400mg/L,相关系数为0.9990~0.9995,相对标准偏差1.34%~4.79%,检出限0.03~0.09mg/L,回收率为92%~104%。采用此方法测定了19种不同规格卷烟样品主流烟气中6种有机酸的含量,并且以6种有机酸为指标对样品进行了聚类分析。结果表明,6种有机酸的含量分布特征可反映不同等级卷烟产品的特性,可用于不用等级卷烟产品的比较和分类。
3、建立了逐口主流烟气总粒相物(TPM)中有机酸的分析方法,并对前八口主流烟气TPM中的6种有机酸进行了定量分析,同时研究了6种有机酸的逐口递送规律。结果显示:(1)烤烟型卷烟和混合型卷烟中有机酸含量的逐口递送规律基本一致;(2)随着抽吸口数的增加,主流烟气TPM中有机酸含量逐渐升高,其变化趋势与TPM的变化趋势类似;(3)甲酸、乙酸、丙酸及乳酸在第1口烟气中的含量较低,第2口增加较多,从第3口开始增加的趋势趋于平缓;(4)草酸前五口增加趋势平缓,第六口急剧增加,随后两口增加的趋势较平缓;(5)苹果酸每口间增加的趋势较平缓,第六口到测定值达到最大,随后两口有下降趋势。
4、建立了超声辅助萃取-离子色谱法(IC)同时测定卷烟纸中五种阴离子的方法。采用2mmol/L,的NaOH溶液在室温下对卷烟纸样品超声萃取40min,以DionexAS11-HC为分离柱、Ion AG11-HC为保护柱、ASRS-ULTRA II为再生抑制器,KOH溶液为流动相,用电导检测器同时测定了卷烟纸中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-和柠檬酸根的含量。结果表明,该方法的线性范围是0.01~50mg/L,相关系数为0.9991~0.9997,相对标准偏差小于4.7%,检出限0.0045~0.07mg/L,回收率为90%~105%。采用此方法测定了9种不同卷烟纸中5种阴离子的含量,该方法操作简单,重现性好、灵敏度高,适于批量卷烟纸样品中5种阴离子的快速准确分析,对于监控卷烟纸的质量、提高烟草制品安全性具有重要意义。并对卷烟纸阴燃速率与克重及其柠檬酸盐含量进行了多元线性相关性分析,结果表明阴燃速率与克重呈显著负相关,而阴燃速率与柠檬酸盐呈显著正相关。