纳米二氧化铈的制备及其性能研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 6次 | 上传用户:zhenghaiwei
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作为一种重要的稀土材料,氧化铈在催化、传感、光电子材料等领域有着广泛的应用。本论文以硝酸铈为铈源,分别利用微乳液法、微乳液-水热复合法以及溶剂热法等三种不同的制备方法,通过改变实验参数可控制备了不同形貌的纳米CeO2。采用不同的手段对纳米材料进行了表征,热重分析(TG)和差示扫描量热分析技术(DSC)分析前驱体的热分解情况;X射线衍射仪(XRD)进行纳米材料物相分析;扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)进行纳米材料样品的表面形貌和粒径大小以及内部构造分析,并观察晶体晶格间距;固体UV-Vis研究CeO2纳米材料的紫外吸收性能。(1)在Tx-100+正己醇/环己烷/水溶液组成的W/O微乳液体系中,以溶液清浊度为依据,采用拟三元相图表示研究体系的W/O微乳液区域。根据测定的微乳液区域,以草酸铵为沉淀剂,制备出片状的草酸铈前驱体,经煅烧后,得到形貌保持不变的CeO2纳米片。(2)采用微乳液-水热法制备了具有不同形貌的CeO2纳米粒子,通过改变实验参数,如搅拌时间、水溶液体积、溶剂以及表面活性剂种类,最终优化出可控制备分散性好、形貌一定的CeO2纳米粒子的条件:在反应温度100℃、反应时间1h条件下,得到片状的前驱体;在反应温度160℃、反应时间6h条件下,生成棒状的前驱体。两种不同的前驱体经500℃煅烧3h,均得到与前驱体形貌相对应的面心立方结构的纳米CeO2。实际上,CeO2纳米棒和CeO2纳米片都是由许多直径为3~5nm的纳米晶粒子组装而成。(3)以硝酸铈为铈源,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法在不引入其他添加剂情况下,直接制得纯度较高、分散性好,形貌单一的CeO2纳米微球,其结构为立方晶系。改变制备条件,微球表面出现不同程度的凸起点。在反应温度140℃、反应时间18h、0.5 mol·L-1硝酸铈溶液1ml,乙二醇30ml、去离子水1ml的条件下,生成了形貌特殊的刺球状的纳米CeO2。(4)本文制备的纳米级CeO2表现出对紫外光吸收的高选择性,紫外-可见光谱的吸收峰发生蓝移,出现边缘下降现象。
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