双环戊二烯苯酚环氧树脂的合成新工艺

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双环戊二烯苯酚环氧树脂,是基于脂环族环氧树脂双环戊二烯树脂的耐热性好、电性能优异、粘度小、粘结性高、耐酸碱性强等优点,在分子结构中加入苯环脂环等刚性结构。以此来大大提高材料的耐热性、降低吸水率。其性能优于传统环氧树脂,可满足电器封装材料对耐热、收缩率低、耐酸碱、吸水性低、膨胀系数低、内应力低的要求。本文通过研究反应温度、反应时间、催化剂的用量、DCPD与苯酚的配比等条件对合成DCPD苯酚树脂的影响来确定合成双环戊二烯苯酚树脂的工艺条件。对已有资料相对于影响树脂色泽原因的理论分析,得出影响树脂色泽的原因主要为碳五烯烃树脂聚合物链节中含有不饱和键,容易氧化成生色物质。产品中因氧化而生色的物质可通过利用还原性物质对其进行还原处理,同时对不饱和键进行加成取代以达到降解颜色的目的。使制得的产品不仅满足相关行业要求标准,而且在市场竞争中更具优势。以双环戊二烯(DCPD)和苯酚为原料,甲磺酸为催化剂,合成了双环戊二烯苯酚树脂。确定合成的适宜工艺条件为,苯酚与DCPD摩尔比为5、反应温度120℃、反应时间5 h、催化剂质量分数为1.5%,收率89%。所得的双环戊二烯苯酚树脂经催化加氢法在H2气压力1.5 MPa,催化剂Pd/Al2O3用量为原料质量分数的0.5%,反应温度80℃条件下对树脂进行脱色处理。得到浅黄色双环戊二烯苯酚树脂收率89%。经IR和1H-NMR表征分析为目的产物,产品指标达到国际同类产品的质量标准。以此为原料与环氧氯丙烷进行反应,催化剂NaOH,用量为原料量的1.0 wt%,DPR与环氧氯丙烷摩尔比=1:3,反应温度70℃、反应时间4 h,制备了环氧当量370 g/mol,软化点为67℃的浅色的双环戊二烯苯酚环氧树脂。产品指标达到国际同类产品的质量标准。
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