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在化学热磨机械浆(CTMP)制浆前对木质纤维原料进行自水解预处理,能够实现生物质资源的充分和高效利用。在自水解过程中会有甲酸、乙酸等有机酸生成,自水解液的pH值随之降低,反应体系的酸性得到了提高。其中,乙酸的生成量对碳水化合物的降解和纤维细胞结构的改变有着较大的影响。因此,有必要通过构建自水解预处理条件与乙酸生成量之间的数学模型,以明确半纤维素预提取的调控机制。本文以杨木片为原料,在Box-Behnken实验设计的基础上,运用响应曲面法分别建立了自水解条件关于水解木片得率、水解液pH值和乙酸生成量的响应面方程,考察了自水解预处理时的保温时间、水解温度、液固比对自水解预抽提效果的影响;研究了水解液中乙酸含量与体系pH值之间的关系,并分析了 水解液中乙酸的生成量对原料中木糖、葡萄糖的溶出和降解的影响,从而优化杨木自水解工艺条件,获得最佳实验参数;使用FT-IR、XRD、1HNMR、SEM等手段对所得物料进行了分析,从而表征了自水解预处理过程中发生的物理化学变化。研究结果表明,对自水解预处理过程影响程度由大到小的因素依次为:水解温度、保温时间、液固比。随着预处理条件的增强,水解木片得率从98.99%降低到84.41%,甲酸和乙酸的溶出量均增加,自水解液的pH值从5.68降低至3.33。随着温度的升高和时间的延长,水解液中乙酸的含量远高于甲酸的含量,自水解预处理过程中产生的乙酸是引起体系酸度值变化的主要因素。基于响应曲面法对杨木自水解工艺条件进行优化,通过建立响应值与三个因素的二次多项式回归模型,得出优化的自水解条件为:水解温度163℃、保温时间39 min、液固比4:1。在此条件下验证模型的可靠性,得到优化后的响应值分别为:水解木片得率90.19%、pH3.49、乙酸生成量0.841 %。此外,通过对水解液中糖类物质的检测发现,随着温度的升高和时间的延长,木糖、葡萄糖的溶出量均呈上升趋势,其中木糖的溶出量较大。水解液经过4%H2S04水解后可以测得其中低聚糖的含量,结果表明,水解液中低聚糖含量远远高于直接测出的单糖含量。随着自水解预处理条件的增强,水解木片中的各组分被逐渐抽提出来,其各组分含量均呈下降趋势。从SEM图中发现,随着预处理条件增强,木片表面变得粗糙,结构变得松散并伴有不规则的破碎状,越来越多的木素迁移至纤维表面。用XRD测定水解后试样的结晶度,发现自水解后的原料纤维构型并未发生很大变化,而衍射强度在一定程度上发生改变。这表明随着预处理条件的增强,游离乙酰基的含量增加,破坏了纤维素分子之间连接的氢键,从而使一些结构相对松散的半纤维结构以及无定型结构发生变化。