【摘 要】
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配位聚合物由于其具有迷人的配位构型以及优异的物理、化学性质,备受研究者青睐。配位聚合物作为一种性能优异的晶态材料,在气体存储、分离、催化、传感以及药物控释等诸多领域都有着成功应用。本论文着眼于构筑具有新型结构和良好光催化或荧光传感活性的过渡金属配位聚合物,选取2-(4-(3,5-二羧基苯氧基)苯基)苯并咪唑-5-羧酸(L1)和1-(3,4-二羧基苯基)-4-(5-羧基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(
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配位聚合物由于其具有迷人的配位构型以及优异的物理、化学性质,备受研究者青睐。配位聚合物作为一种性能优异的晶态材料,在气体存储、分离、催化、传感以及药物控释等诸多领域都有着成功应用。本论文着眼于构筑具有新型结构和良好光催化或荧光传感活性的过渡金属配位聚合物,选取2-(4-(3,5-二羧基苯氧基)苯基)苯并咪唑-5-羧酸(L1)和1-(3,4-二羧基苯基)-4-(5-羧基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(L2)作为有机配体,合成了两个系列六例新型配位聚合物,利用X-射线单晶衍射确认了配合物的晶体结构,利用红外、热重、X-射线粉末衍射以及紫外漫反射对配合物做了进一步的表征。具体研究内容如下:1.合成了基于2-(4-(3,5-二羧基苯氧基)苯基)苯并咪唑-5-羧酸的{Cu(H2L1)2}n(1),{Co(H2L1)2(H2O)2}n(2),{Ni(H2L1)2(H2O)2}n(3)以及{Cd(H2L)2}n(4)共四例配位聚合物。配合物1-4均为单斜晶系,P21/c空间群。热重分析表明配合物1-4均具有很高的热稳定性。X-射线粉末衍射测试显示,配合物1-4的样品纯度很高且具有很高的稳定性。根据K-M方程计算出4例配合物的光学带隙(Eg)值,分别为3.02e V(1),3.22 e V(2),3.41 e V(3)以及3.55 e V(4)。光催化测试表明,紫外光照射下,4例配合物在150 min内对初始浓度为10 mg/L的罗丹明B水溶液的降解率分别为83.5%,74.4%,68.4%以及53.2%。降解反应符合准一级反应的特征,速率常数分别为1,0.01270 min-1;2,0.00943 min-1;3,0.00755 min-1;4,0.00509 min-1。并以降解效果最佳的配合物1为例,开展了催化机理的探索和催化剂回收循环实验研究。2.X-射线粉末衍射测试显示配合物4具有很高的水相稳定性。荧光实验结果表明,4可用于水相中检测Cr2O72–,荧光猝灭常数高达1.33×10~4M-1,检测限低至0.128μM。干扰实验结果显示,4对Cr2O72–具有良好的选择性,Ac-,NO2-,Cl-,Cl O3-,Br-,SO32-,F-,HCO3-,WO42-,SO42-,Cr O42-均不会对检测结果产生干扰。探索了荧光探针材料4检测Cr2O72–的机理和循环试验结果。3.以1-(3,4-二羧基苯基)-4-(5-羧基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(L2)作为第一配体,1,10-邻菲罗啉和2,2’-联吡啶作为第二配体,与Cd(Ac)2·2H2O或Co(Ac)2·4H2O进行水热合成,得到了两例新颖的配位聚合物[Cd3(H2O)(L2)2(phen)2·7H2O](5)和[Co3(H2O)2(L2)2(2,2’-bipy)2·3H2O](6)。通过X-射线单晶衍射法测定两例化合物的结构,同时利用红外光谱、热重分析进一步研究其结构和性质。光催化研究结果表明:在90 min内,配合物5和6对亚甲基蓝的降解率分别为52.3%以及37.2%。动力学计算表明催化剂5和6降解亚甲基蓝的反应速率常数分别为0.00848 min-1和0.00450 min-1。并通过捕获实验、BET测试以及SEM测试研究了降解反应的机理。
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