NFP改性阳离子聚丙烯酰胺的合成及其对含油废水的絮凝性能研究

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目前,随着石油工业的快速发展,工业含油废水的排放量和泄漏量急剧增加。含油废水具有挥发性,处理不当会破坏生态环境,对土壤、水资源及空气造成严重污染。因此对含油废水的无害化处理面临着严峻的考验。含油废水的成分复杂,含有高浓度的分散油、油脂和悬浮颗粒物等。针对含油废水的处理方法主要有物理法、物理化学法、生物法、化学法等。化学絮凝法具有经济适用、操作简单、处理效果好等优点,在含油废水处理中显示出独特的优势。疏水改性聚丙烯酰胺具有疏水缔合行为以及架桥能力,在絮凝过程中具有优异的处理效果。本论文以丙烯酰胺(AM)分子为主单体,通过水溶液聚合的方式引入阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、疏水单体N-(2,2,2-三氟乙酰基)-2-丙烯(NFP),合成P(AM-DAC-NFP),研究了其絮凝性能。(1)NDAET-12的合成:以三氟乙酸乙酯(TFAE)和N,N-二甲基乙二胺为原料经酰化反应合成了含氟酰胺中间体NDAET;以NDAET与溴代十二烷为原料,通过季铵化反应合成了氟化季铵盐NDAET-12,可作为表面活性剂增溶疏水单体。采用FTIR、13CNMR、1HNMR对NDAET和NDAET-12的结构进行了表征。考察了 n(NDAET):n(溴代十二烷)、反应时间、反应温度、溶剂用量对NDAET-12产率的影响规律。通过正交实验对NDAET-12的合成工艺参数进行了优化。NDAET-12的临界胶束浓度为0.8 g/L,γCMC=25.15 mN/m。(2)NFP的合成:以三氟乙酸酐(TFAA)和AM为原料经酰化反应合成了含氟单体NFP,作为合成阳离子疏水改性聚丙烯酰胺的疏水单体。采用FTIR、13CNMR、1HNMR对NFP的结构进行了表征。考察了 n(AM):n(TFAA)、反应时间、反应温度、三乙胺用量对NFP产率的影响规律。通过响应面优化法对NFP的合成工艺参数进行了优化。(3)P(AM-DAC-NFP)的合成:以 AM、DAC、NFP 为聚合单体,过硫酸铵(APS)、亚硫酸氢钠(SBS)、2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(AAPH)组成的复合引发剂,通过水溶液聚合法合成了 P(AM-D AC-NFP),作为净化含油废水的有机高分子絮凝剂。采用FTIR、XRD、E DS元素分析对P(AM-DAC-NFP)的结构进行了表征。采用SEM对P(A M-DAC-NFP)形貌进行分析。测试了不同浓度的P(AM-DAC)、P(AM-DAC-NFP)和P(AM-DMDAAAC-NFP)溶液的表观粘度。考察了阳离子单体、引发剂种类、单体总浓度、n(AM):n(DAC)、反应温度、APS-SBS引发剂用量、AAPH引发剂用量、反应时间对P(AM-DAC-NFP)特性黏度的影响。通过响应面优化法对P(AM-DAC-NFP)的合成工艺参数进行了优化。(4)针对陕西延长靖边油田采出水,以上清液透过率和含油量为指标,分别将P(AM-DAC-NFP)、P(AM-DAC)、市售PAM与聚合氯化铝(P AC)复合制备了无机-有机复合高分子絮凝剂,研究了 PAC投加量、无机高分子絮凝剂投加量、pH对上清液透过率和含油量的影响,对复合絮凝剂的絮凝性能进行评价。
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