二维纳米材料,因其内在的低维度和量子限制效应而呈现出独特的电子和物理性质引起了人们的广泛关注,其机械柔性高、比表面积大、活性位点多、化学稳定性好、导电性和热导率高等特点使得二维纳米材料成为电化学领域电极材料的良好选择。尤其是二维纳米材料优异的非均相电子转移能力、大的比表面积、良好的吸附能力以及良好的生物相容性,在电化学生物传感中具有极大的应用价值。通过纳米结构调控、片层厚度控制、表面修饰改性等途径提高其性能,将会使二维纳米材料获得更加广阔的发展和应用空间。本文制备了不同的二维纳米材料及其复合物,并构建电化学传感器应用于生物传感领域:1.构建了基于超薄镍-钴磷酸盐二维纳米片的无酶葡萄糖电化学传感器。采用简便的一步水热法制备二维（2D）超薄镍-钴磷酸盐纳米片。通过扫描和透射电镜观察反应时间和投料比对纳米材料形貌的影响。并且研究了纳米材料结构对葡萄糖氧化电化学性能的影响,发现镍/钴比为2:5下合成的最薄的镍-钴磷酸盐纳米片对葡萄糖氧化表现出最高的电催化活性。基于超薄镍-钴磷酸盐纳米片构建电化学传感器用于葡萄糖的检测,具有出色的分析性能,如宽的线性范围（2.0×10-6～4.5×10-3M）、低的检测限（0.4μM）和良好的稳定性及重现性,并且将所制备的传感器应用于人血清中葡萄糖检测。以上结果表明,超薄二维镍-钴磷酸盐纳米片在电化学传感领域具有广阔的应用前景。2.以金纳米粒子（AuNPs）负载的镍金属有机骨架（Ni-MOF）/镍/氧化镍纳米复合材料为基础,构建无酶葡萄糖电化学传感器。首先采用简便的溶剂热法合成二维镍基金属有机框架纳米片,进而在氩气氛围中采用一步煅烧法制备了 Ni-MOF/Ni/NiO/C纳米复合材料,然后通过静电吸附将AuNPs负载到镍基纳米复合材料表面以提高电催化活性,最终制得Au-Ni纳米复合材料。循环伏安（CV）法研究表明,将AuNPs负载在大比表面积的二维纳米复合物Ni-MOF/Ni/NiO/C表面,使得电催化活性有了很大的提高。安培法研究表明,基于Au-Ni纳米复合材料构建的电化学传感器对葡萄糖检测的相应校准曲线显示在4.0×10^-7～9.0×10^-4 M呈现出良好的线性关系（相关系数R²=0.9996）,并且灵敏度高达2133.5 mA·m^-1·cm^-2,检测限低至0.1μM。采用构建的高性能传感器测定人血清中葡萄糖含量,取得了满意的结果。以上结果表明AuNPs负载的Ni-MOF/Ni/NiO/C纳米复合材料为在实际应用中开发高性能电化学传感器提供了一个新的平台。3.通过制备二硫化钼纳米片/金纳米棒（MoS₂-AuNRs）纳米复合物将过氧化氢酶（CAT）固定于电极表面以构建灵敏的H₂O₂电化学生物传感器,用于监测活细胞释放的痕量浓度的H₂O₂。FT-IR,UV-vis和拉曼光谱表征的结果表明,MoS₂-AuNRs纳米复合材料为固定的CAT分子提供了良好的微环境,保留了其天然结构和生物活性。直接电化学结果表明,相比单一的MoS₂纳米片、AuNRs修饰电极,在MoS₂-AuNRs复合物电极上,CAT表现出更为快速的表面控制电子转移过程,且电子转移速率常数（ks）为1.07 s^-1,米氏常数为0.10mM。MoS₂-AuNRs复合物具有较大的表面积可用于酶吸附,为加速酶和电极之间的直接电子传递（DET）提供了良好的基质,大大提高了 H₂O₂检测的灵敏度。所构建的电化学生物传感器表现出良好的分析性能,如具有宽线性范围(5.0×10^-7M～2.0×10^-4M),高灵敏度(187.4mA·M^-1·cm^-2)和低检测限（0.1 μM）。该生物传感器还成功应用于SP2/0活细胞释放的痕量浓度的H₂O₂检测。