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我国的森林资源匮乏,企业还大量使用麦草、芦苇等草类原料来造纸。但是,草类原料硅含量高,给黑液的碱回收工段带来一定的硅干扰,也给白泥的回收利用带来困难。本论文针对麦草制浆绿液硅含量高的问题,进行了探索研究。主要研究了麦草制浆绿液硅含量的测定方法;对绿液的主要成分进行了分析;研究了绿液预苛化法、乙酸酸化法、二氧化碳法对麦草浆绿液除硅效果的影响。通过本课题的研究主要得出以下结论:
在硅钼蓝光度法测麦草制浆绿液硅含量的实验中,硅标准曲线的线性回归方程拟合度良好。硅钼蓝光度法和重量法都可以在一定程度上对麦草浆绿液的硅含量进行客观的评价,但重量法由于测定过程繁琐、实验周期长容易发生操作失误而产生误差。硅钼蓝光度法与传统方法重量法相比,具有操作简单、测定周期短、检测精度高的特点,更能满足进行大规模实验的测试需求。
在预苛化法除硅实验中,预苛化石灰的加入量分别占苛化反应总石灰加入量的20%~40%,发现石灰加入量对预苛化法除硅效果影响显著,当绿液中石灰加入量占苛化总反应石灰加入量的35%时,绿液的除硅率可以达到83.51%。控制预苛化反应温度范围在30℃~90℃之间,温度对提高预苛化除硅率有促进作用。随着反应温度的上升,绿液除硅率逐渐增大,当反应温度到达70℃时,绿液除硅率为82.31%。此时继续提高反应温度,绿液除硅率增大趋势开始减缓。控制预苛化时间范围在15min~120min之间,绿液的除硅率一开始逐渐增大,当反应进行时间为60min时,绿液除硅率增大趋势开始减缓,此时绿液除硅率为83%。因此,预苛化法除硅的优化工艺条件为:石灰加入量为苛化反应总石灰消耗量的35%,反应时间为60min,反应温度≥70℃。预苛化处理后绿液除硅率可达到82%左右。
在乙酸酸化法除硅实验中,用40%浓度的乙酸滴定绿液,使绿液pH值在8~12范围内变化。当绿液pH值下降到10左右时,硅酸沉淀开始从绿液中析出,继续用乙酸滴定绿液,体系pH值继续降低,绿液除硅率逐渐增大。当体系pH值到达9时,绿液除硅率为98.37%。继续用乙酸滴定绿液,其除硅率变化趋势趋于稳定。控制乙酸酸化绿液的反应温度范围在30℃~80℃之间,发现绿液除硅率升高趋势不明显。当酸化反应温度为30℃时,绿液除硅率为92.32%;当酸化反应温度为90℃时,绿液除硅率为95.4%。控制乙酸加入绿液速率,研究绿液在不同酸化速率的情况下除硅率的变化规律,绿液的除硅率总是维持在95%左右,说明乙酸酸化速率对于绿液除硅率的提高并不是明显的影响因素。用乙酸酸化绿液到达pH值为9时,绿液放置不同的时间,研究不同的酸化时间对绿液除硅率的影响效果。酸化时间从2min延长到60min,发现绿液的除硅率一直维持在94%左右。这说明乙酸酸化绿液的反应在一开始的2min内就已经基本完成。因此,乙酸酸化法除硅的优化工艺条件为:加乙酸至绿液的pH值为9,反应温度≥50℃。经乙酸酸化处理后绿液的除硅率可达到98.37%。
在二氧化碳法除硅实验中,控制气体通入绿液中的时间,发现绿液除硅率在反应一开始时快速增大,到一定程度变化趋于平缓,当二氧化碳气体流量为1L/min,通入时间为10min时,绿液除硅率达到91.61%。此时继续通入二氧化碳气体,绿液的除硅率变化不明显。控制二氧化碳气体进入绿液中的总量,研究不同的气体通入速度对绿液除硅率的影响效果发现,气体通入速率越慢则绿液的除硅率越高,当二氧化碳气体流量为0.5L/min时,绿液的除硅率为96%,当气体流量变为4L/min时,绿液除硅率下降为52.58%。控制二氧化碳法除硅的反应温度在30℃~90℃之间,发现反应时间为30℃时,绿液的除硅率为93.47%。当反应温度到达90℃时,绿液的除硅率仅提高了1.54%。用二氧化碳法除硅后绿液中析出的硅酸以胶体的形式悬浮在绿液中,难于沉淀。测定其电荷密度发现胶体带负电。分别向体系中引入了MgSO4、BaCl2、AlCl3、Ca(OH)2等4种混凝剂,发现AlCl3对绿液中硅酸胶体的沉降效果最好。所以二氧化碳法除硅的优化工艺条件为:CO2通入速率0.5L/min,CO2通入时间为20min,反应温度为80℃,AlCl3加入量2.0g/L。经CO2处理后的绿液除硅率可达97.37%。