微乳体系—苯芴酮分光光度法测定食品中铁元素的研究

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铁元素是生命体不可缺少的一种微量元素。人体缺铁,会患缺铁性贫血等疾病。铁含量超标也会引起铁中毒,同样会对人体健康造成危害。一直以来铁元素超标问题未能得到人们的广泛关注。随着人们饮食健康和食品安全理念的逐步树立,人们开始意识到摄入过多铁元素对人体的伤害。因此,建立一种快速、准确、操作简单的检测铁元素含量的方法已是非常有必要的。测定铁元素含量的方法较多,其中分光光度法是测定铁元素含量比较常用的方法之一。该法具有操作简单、快速、不需要特殊仪器、价格低廉、易于实现等诸多优点。但分光光度法也有一定的缺点,如灵敏度欠佳、准确度不是很高等。为了避免这些缺点人们又陆续建立了不少测定铁元素的方法,但这些方法也都存在各自的优点与不足。本试验以苯芴酮与三价铁在碱性环境下反应生成蓝色络合物的原理作为基础,在其中加入吐温-80微乳对反应物进行增溶和增敏,显著的改善了常规光度法的灵敏度与准确度。本试验选择吐温-80作为表面活性剂,对能够形成微乳的常见助表面活性剂和油相进行筛选和优化,比较了不同的醇和不同油相形成微乳的能力,筛选出吐温-80/无水乙醇/乙酸异戊酯/水为形成微乳体系的最佳组分,并对微乳的外界影响条件进行考察,确定了形成微乳的最佳条件。本试验以3mL苯芴酮显色剂、4mL吐温-80微乳液为最佳配比制备显色剂检测铁元素。回归方程为:y=0.1359x+0.009(R2=0.9993)。当三价铁浓度在0~0.6μg·mL-1的范围内,表现出很好的线性相关性。检出限为0.0065μg·mL-1,相对标准偏差为2.46%-6.30%,回收率为96.01%-98.15%,说明该方法具有良好的准确度与精密度。与常规的苯芴酮分光光度法比较,在相同的条件下,吐温-80微乳-苯芴酮分光光度法的吸光强度更大,灵敏度得到了显著的提高。通过对两种方法进行准确度与精密度试验,以及进行检出限测定,结果表明微乳法比常规法的回收率更好,相对标准偏差和检出限更小。应用此法对海带、纯牛奶和花生中的铁元素进行测定并与国标原子吸收法相比较,利用统计学方法对两种方法的测定结果进行方差分析,结果表明测定结果差异不大(P值均大于0.05),说明了该法的测定结果具有良好的可靠性。本研究改良优化了苯芴酮显色剂的配方。在苯芴酮试剂中添加微乳液,利用微乳液的增溶、增敏特性,克服了常规苯芴酮法本身灵敏度低、准确度差的缺点。加之苯芴酮法本身所具有操作简单、干扰物少、重复性好等优点,改良后,使得该方法更加趋于完善、实用,可以应用于微量铁元素的检测,为建立快速、简便的铁元素测定方法奠定了坚实的理论依据。
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